1、配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。
2.标定
(1)标定方法
称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,称准至0.0001g,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。
(2)计算:
m————重铬酸钾 g;
c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;
V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;
V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;
0.04903——与1.00ml(0.1mol/L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
m
C=
(V1—V2)×0.04903
注:做空白时,只是不加重铬酸钾,其余的步聚都是相同的。
(注意加入硫酸溶液摇匀后,塞盖上加水密封,马上放入暗处,不要等所有的碘量瓶全部加完硫酸后再一起放到暗处,放置时间要准确。使用一段时间就要重新标定。)
取已配制好的硫代硫酸钠标准溶液50ml定容至1000ml容量瓶中,此液释倍数为20倍。用来检测油脂的过氧化值。 |
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