饲料中总磷测定的探讨

和兴 · 发表于 2008-8-2 16:22:25

作者：辽宁省饲料质量监督检验二站陈柏霞王秀坤
钙和磷是畜禽饲料中的两项重要指标，畜禽对钙和磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康，因此饲料中必须经常检测。我们知道，在国家标准方法中，测定饲料中的钙和总磷时，采用干法分解样品时，只是盐酸的浓度不同，其余试剂操作过程完全相同。在国标GB/T6436-2002中测钙要求采用1：3盐酸溶液，而在国标GB/T6437-2002中测磷要求采用1：1盐酸溶液，这样测定饲料中钙和总磷时，就要分别做样品的前处理，能否用测钙后的分解液直接移取测定总磷，这样可以节约成本，提高工作效率，为此我们进行了此次对比试验。选取了有代表性的4个样品，进行了几次重复测定。
1、方法原理
将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物，在波长400nm 下进行比色测定。
2、测定仪器
采用756MC型紫外分光光度计。
3、操作步骤
（1）试样的前处理
称取试样2g-5g于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h（或测粗灰分后继续进行），取出冷却，其中一份中加入10ml1：1盐酸溶液和硝酸数滴，另一份加入10ml1：3盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
（2）工作曲线绘制和试样测定，结果计算
4、建议及结论
由表中数据可以看出两个处理方法的测定结果相同或相近，相差很小，所以我们认为可以用测钙后的处理液直接测定饲料中的总磷，这样既可以节约成本，减轻劳动强度，又可以快速获得准确的检测结果，提高工作效率，尤其对大批量饲料中的钙和磷的检测，显得更尤为重要。