【求助】用EDTA法测定饲料中的钙，滴定时颜色没有变化。

qiaobo100

各位高人，同仁：
      我用EDTA测定饲料中钙采用的指示剂是钙红指示剂，方法步骤如下，先去试样液5ml加到锥形瓶中，加入2ml的三乙醇胺2ml，加入50ml水，滴一滴孔雀石绿，用NaOH滴定至无色然后再过量加入2mlNaOH，然后加入0.1g的盐酸羟胺，混匀后加入钙红指示剂，然后用EDTA滴定，无论滴多少都看不到变为纯蓝！
    另外，我的钙红指示剂是用的钙羧酸钠盐1g和氯化钠99g混合研磨而成，但是研磨出来的是粉红色的，加入溶液后看不到变色。另外，我又用铬黑T和氯化钠以1：100的比例混合研磨制作指示剂，加入溶液后呈现紫红色，用EDTA滴定时同样看不见变化。
    跪求高人指点那步出现了问题，十万火急啊！

粗蛋白

移取样品后加入50亳升水, 再加1%淀粉液(你没有加淀粉液) ， 然后依次是1亳升三乙醇胺- 1亳升乙二胺-- 一滴孔雀石绿--碱液--墁酸羟胺--钙指示剂---用EDTA滴定

qinqin

用钙黄绿啦，不用钙红！钙红易被封闭。

粗蛋白

钙的测定(EDTA络合法)
1、原理:
     钙离子在碱性溶液中与EDTA络合置换出指示剂，颜色由荧光绿变为深紫红色为滴定终点。用三乙醇胺、乙二胺、淀粉和盐酸羟胺消除其它金属离子的干扰，快速测定钙。
2、试剂：
1）、盐酸羟胺：AR级                2）、三乙醇胺：分析纯， 1 ：1水溶液
3）、乙二胺：分析纯， 1 ：1水溶液   4) 、盐酸水溶液:1+3         5）、氢氧化钾：20%;  
6）、1%淀粉溶液：取1克可溶性淀粉入100ml烧杯中.加5ml水润湿加95ml沸水搅匀煮沸，冷却备用。
7）、0.1%孔雀石绿水溶液：0.1g溶于100ml水中.
8）、钙黄绿素——甲基百里香草酚蓝指示剂：
0.1g钙黄绿素与0.13g甲基百里香酚蓝，5gKCl研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
9)、钙标准溶液（0.001g/ml）:称取2.4974g于105-110度干燥3h的基准物碳酸钙,溶于40ml盐酸(1+3)中,加热赶除CO2,冷却,用水移至1000ml容量瓶中,稀释至刻度.
10）、EDTA：分析纯，3.8gEDTA(分子量336.21)于200ml水中使之溶解并定容于1000ml容量瓶中，用钙标准溶液滴定，准确移取10ml钙标液，按试样测定进行标定。
  
11)、浓硝酸                              
2、        测定步骤
1）试样灰化分解：灰化同测灰分。或直拉用测定粗灰分后的残渣，用1+3盐酸10ml和数滴浓硝酸,小心煮沸, 将此溶液无损失转入100ml容量瓶冷却定容摇匀，为分解液。
2）准确移取试样分解液5-25ml(含钙量2-25mg)，加蒸馏水 50ml，淀粉溶液 10ml，三乙醇胺 2ml，乙二胺 1ml，1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾至溶液无色透明再过量约 10ml，加盐酸羟胺 0.1g左右，再加钙黄绿素少许，每加一种试剂都要摇匀，在黑色背景下立即用EDTA滴定，滴定至绿色荧光消失试液呈现紫红色为滴定终点。同时作空白测定。
3)        结果计算(略)

xiaozeng987

钙黄绿素——甲基百里香草酚蓝指示剂：
0.1g钙黄绿素与0.13g甲基百里香酚蓝，5gKCl研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
用这个指示剂的时候总是觉得好像变色不明显....而且加入指示剂的时候颜色深浅不一..
不知道是不是有什么问题过程没有做好

白冰

加完氢氧化钠后，再加2ml10%的硫化钠，放置2分钟后再继续做。加盐酸羟胺，钙红，然后滴定。

[ 本帖最后由 白冰 于 2008-8-4 16:04 编辑 ]

muyangxue1984

在第二步，加完1滴孔雀石绿，溶液的没有颜色变化，又是什么原因呢，是不是配置淀粉的问题，配置淀粉用沸水配置时，不变色。用常温蒸馏水配置变色，目前找不到原因。

muyangxue1984

原帖由 粗蛋白 于 2008-8-3 17:08 发表
钙的测定(EDTA络合法)
1、原理:
     钙离子在碱性溶液中与EDTA络合置换出指示剂，颜色由荧光绿变为深紫红色为滴定终点。用三乙醇胺、乙二胺、淀粉和盐酸羟胺消除其它金属离子的干扰，快速测定钙。
2、试剂：
1） ...

准确移取试样分解液5-25ml(含钙量2-25mg)，加蒸馏水 50ml，淀粉溶液 10ml，三乙醇胺 2ml，乙二胺 1ml，1滴孔雀石绿，样液不变色。目前找不到原因

白冰

其实不用几加淀粉也可以的，准确移取试样分解液5-25ml(含钙量2-25mg)，加蒸馏水 50ml，三乙醇胺 1：1      2ml，1滴孔雀石绿，加氢氧化钠至无色，再加2ml，然后再加10%硫化钠2ml，放置2分钟再加盐酸羟胺，钙红指示剂，最后滴定。

wfcllyb

指示剂应该为钙黄绿素——甲基百里香草酚蓝指示剂。如果换了指示剂还不行，看看是不是淀粉溶液过期了。