饲料原料掺假与伪劣识别

张光 · 发表于 2008-5-9 08:35:21

一、饲料原料掺假的现状、发展趋势与对策
　　1.饲料原料掺假的现状和发展趋势
　　(1)由全假到掺部分假货(1-5%)，如：豆粕(43-46%)掺0.5%的NPN提高CP值1-2个百分点，每吨多盈利50—100元，并影响动物的生长性能。
　　(2)所添加的东西越来越隐蔽，越来越为多数人所不熟悉和意想不到，而且越来越“高效”如：从尿素—脲醛—淀粉糊化尿素—三聚氰胺—叠氮化钙。
　　(3)掺假者不断寻找和在钻标准或检测方法的空子，技术水平不断更新。
　　A：防范鱼粉掺假而测真蛋白后，掺假者便开始加脲醛缩合物使测真蛋白失效。
　　B：用雷氏盐测定氯化胆碱含量时，掺假者便加三甲胺和乌洛托品；假甜菜碱更是把各种手段都用上。
　　C：肌醇中加入甘露醇、葡萄糖；硫酸锌中加硫酸亚铁和含氧化剂。
　　(4)掺假者手法越来越多样化，范围越来越广，如：乳清粉掺葡萄糖和蔗糖；DDGS用喷浆玉米皮代替；油脂中添加“地沟油”(潲水油)和矿物油甚至生物柴油；将含氨很高的各种废水用廉价的原料吸附后变成市场紧缺的蛋白原料，等等。
二.饲料原料掺假识别的基本方略
　　掺假的原料虽然手段不断更新，但我们只要通过感官判断、镜检、可疑物分离和必要的理化试验或光谱等手段，仔细观察、分辨还是能发现一些破绽，跟踪追击，就能将假货拒之门外。一般饲料原料掺假识别可按如下步骤进行：
　　1.发现疑点：a外观性状有明显差异(形状、大小、颜色、气味、手感、溶解度等)；b正常检测出现异常现象(滴定终点不清、定量结果过高或过低等)；c镜检出现可疑物；d红外或紫外光谱扫描与标准物有明显差异。
　　2.可疑物的分离方法：a镜检法—在显微镜下将可疑物逐个夹出来；b浮选法—利用四氯化碳、三氯甲烷等有机溶剂密度的差异将可疑物分离出来；c碱消化法—如部分非蛋白氮(NPN)水中不溶解，用浓碱将蛋白、纤维消化后将可疑物分离、暴露出来；d过筛法—将几个目数不同的样品筛(40—100目)套在一起将样品过筛，再将筛上物或筛下物做镜检或其他定性定量检测。如测CP含量等。
　　3.对可疑物做定性检验：a根据待检物的化学特性：如鱼粉可参照定性方法进行；b根据光学特性：如旋光性或紫外-可见光吸收光谱；c多个方法的联检与相互印证。
　　4.近红外光谱扫描与分析：利用模式识别或主成分分析等。
　　5.其他确证分析：色谱(GC、LC、离子色谱或氨基酸)分析或质谱分析。
三、大宗饲料原料的识假实例：鱼粉掺假及鉴别
　　任何掺假的鱼粉均要做一番伪装，如直接将伪装过的鱼粉放在显微镜下看很难发现真实情况，因此镜检前应首先要除去伪装，最有效的方法就是脱脂，具体做法如下：
　　1.鱼粉肉骨粉除去伪装方法
　　(1)将少许鱼粉(一般指3-5g)用定性滤纸包好，放入索氏脂肪抽提器内，以石油醚作提取剂，脱脂约30分钟，至石油醚中看不到黄色为止，取出纸包，水浴上烘干(70-80℃)。
　　(2)将少许鱼粉放入烧杯内，加入50ml石油醚，搅拌2分钟，过滤，将滤渣放回烧杯，加50ml石油醚，搅拌2分钟，过滤。将滤渣烘干(70-80℃)。
　　(3)将少许鱼粉放入烧杯内，加丙酮50ml搅拌2分钟，静止5分钟，将上清液弃去，再加50ml石油醚搅拌2分钟，静止5分钟，弃去上清液，将下部分的鱼粉烘干(70-80℃)。
　　(4)将少许鱼粉(约3g)放入烧杯内，加3gKOH(NaOH)，再加150ml水搅拌后放在电炉上煮沸2分钟，静止5分钟，倒掉上清液，用水洗残渣3-4次，再用丙酮50ml洗残渣2-3次，残渣用于蛋白精和含大量粗纤维类物质(如锯末、稻草、麦芽根)的检测。
　　(5)将少许鱼粉(约3-5g)放入分液漏斗中，加四氯化碳50-80ml，轻轻摇动后静止5分钟，把分液漏斗活栓打开将沉淀物放到一小烧杯内，之后将小烧杯内沉淀物过滤出来，此残渣用于蛋白精的检测。
　　请注意：乙醚、丙酮、石油醚均为易燃品，请在通风的条件下操作，严禁烟火。
　　2.其它定性检查的方法
　　(1)掺入植物类物质(如小麦麸、稻谷壳、粉丝蛋白粉)：
　　试剂：碘-碘化钾溶液，称1g的碘及5g碘化钾于烧杯内，加100ml水搅拌2分钟，待溶解后将其移入120ml棕色的滴瓶内。
　　步骤：取约5g样品放在烧杯内，加约70ml水，在电炉上煮沸，取下静止2分钟，滴加碘-碘化钾试剂1-2ml，如溶液变成蓝色则掺入植物性的物质。
　　(2)掺入植物性物质(含大量粗纤维类物质：如锯末、稻草、麦芽根)：
试剂：1.间苯三酚20g/L，称间苯三酚2g加100ml 95%乙醇，溶解后放入棕色滴瓶。2.36%浓盐酸。
　　步骤：称1-2g鱼粉于培养皿内，滴加间苯三酚使样品湿润，放置5-10分钟后，滴加浓盐酸约0.5ml，放置2-3分钟，如样品显现深红色，则样品中含木质素，在显微镜下进一步确认为何物。
　　(3)掺入皮革粉：
　　试剂：1.稀硫酸2mol/L，取10ml浓硫酸慢慢加入到90ml水中。
　　2 .二苯基卡巴腙2g/L，称0.2g二苯基卡巴腙，加入100ml95%乙醇，溶解后，移入棕色滴瓶内。
　　步骤：取1-3 g鱼粉于坩埚内，在电炉上炭化，再放在马福炉内于550-600℃下灰化2小时，取出，降温后，加入稀硫酸10ml搅拌，加二苯基卡巴腙5-10滴，如溶液显紫红色则样品中含皮革粉。