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vickifang2

附　录　A饲料中维生素B2的测定方法

GB/T 14701－1993

A.1　主题内容与适用范围

本标准规定了饲料中维生素B2的测定方法。

本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、维生素预混料中维生B2的测定。待测液中维生素B2的检测浓度为0.05μg/mL～0.2μg/mL。
A.2　引用标准

GB 6682实验室用水规格
A.3　方法原理

维生素B2（即核黄素C17H20N1O6）在440nm紫外光激发下产生绿色荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与核黄素浓度成正比。用连二亚硫酸钠还原核黄素成无荧光物质，由还原前后荧光强度之差与内标荧光强度的比值，计算样品核黄素的含量。
A.4　试剂和溶液

除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。
A.4.1　盐酸溶液，0.1mol/L：将8.5mL盐酸（GB 622）用水稀释至1000mL。
A.4.2　盐酸溶液，1mol/L。
A.4.3　氢氧化钠（GB 629）溶液，1mol/L。
A.4.4　冰乙酸（GB 676）。
A.4.5　冰乙酸溶液，0.02mol/L：将1.8mL冰乙酸用水稀释至1000mL。
A.4.6　高锰酸钾（GB 643）溶液，40g/L。
A.4.7　过氧化氢（HG 3－1082）溶液，100mL/L。现用现配。
A.4.8　核黄素标准溶液
A.4.8.1　核黄素贮备液Ⅰ：核黄素（中国药典参照标准），于五氧化二磷干燥器中干燥24h，称取0.0500g，溶解于0.02mol/L乙酸溶液（4.5）中，在蒸汽浴上恒速搅动直至溶解，冷却后稀释至500mL。盛入棕色瓶滴加甲苯覆盖，低温（4℃）保存。

该溶液每毫升含0.1mg核黄素。
A.4.8.2　核黄素贮备液Ⅱ：取核黄素贮备液Ⅰ（4.8.1）10mL用0.02mol/L乙酸溶液稀释至100mL，盛入棕色瓶中滴加甲苯覆盖，低温（4℃）保存。

该溶液每毫升含10μg核黄素。
A.4.8.3　核黄素标准工作液：取核黄素贮备液Ⅱ（4.8.2）10mL，用水稀释至100mL。现用现配。

该溶液每毫升含1μg核黄素。
A.4.9　荧光素标准溶液
A.4.9.1　荧光素贮备液：称取荧光素（Q/HG 22－786）0.0500g，用水稀释至1000mL，盛于棕色瓶中，低温（4℃）保存。

该溶液每毫升中含50μg 荧光素。
A.4.9.2　荧光素标准工作液：取荧光素贮备液（4.9.1）1mL，用水定容至1000mL，盛于棕色瓶中，低温保存。

该溶液每毫升中含0.05μg荧光素。
A.4.10　溴钾酚绿pH指示剂：取溴钾酚绿（HGB 3386）0.1g，加氢氧化钠溶液（0.05mol/L）2.8mL使之溶解，再加水稀释至200mL。变色范围pH3.6～5.2。
A.4.11　连二亚硫酸钠（Na2S2O4）（Q/HG 2－001），防止吸潮。
A.5　仪器、设备














A.5.1　荧光分光光度计。
A.5.2　分析天平：感量0.0001g。
A.5.3　电热恒温水浴。
A.5.4　具塞玻璃刻度试管，15mL。
A.6　试样的制备

采集具有代表性的样品至少500g，四分法缩减至100g，磨碎，通过0.28mm孔筛，混匀，装入密闭容器中，避光低温保存备用。
A.7　分析步骤
A.7.1　称样
单一饲料、配合饲料、浓缩饲料称取1g～2g，精确至0.001g。维生素预混料称取0.25g～0.50g，精确至0.0001g，将试样置于100mL容量瓶中。
A.7.2　样液的制备
向盛样品的容量瓶中加65mL盐酸溶液（4.1），于沸水浴中加热30min，开始加热5min～15min时常摇动容量瓶，以防样品结块。或于121℃～123℃15磅高压釜中加热30min。冷却至室温后，用氢氧化钠溶液（4.3）调节pH至6.0～6.5，然后立即加稀盐酸溶液（4.2）使pH约为4.5（溴钾酚绿指示剂变为草绿色）。用水稀释至刻度。
通过中速无灰滤纸过滤，弃去最初5mL～10mL溶液，收集滤液于100mL锥形瓶中。取整份清液，滴加稀盐酸检查蛋白质如有沉淀生成，继续加氢氧化钠溶液，剧烈振摇，使之沉淀完全稀释到测量体积。对高含量样品，取整分的澄清液，用水稀释至一定体积使含约为0.1μg/mL（以下操作避免紫外光照射）。
A.7.3　杂质氧化
于a、b、c三支15mL刻度试管（5.4）中各吸入样液（7.2）10mL，同时做平行，向试管a、c中各加入1mL蒸馏水，向试管b中加入1mL核黄素工作液（4.8.3）。然后各加入冰乙酸（4.4）1mL，旋摇混匀后逐个加高锰酸钾溶液（4.6）0.5mL，旋摇混匀，静置2min，再逐个加入过氧化氢溶液（4.7）0.5mL旋摇，使高锰酸钾颜色在10s内消退。加盖摇动，使试管中的气体逸尽。
A.7.4　测定
用荧光素溶液（4.9.2）调整荧光仪，使其稳定于一定数值，作为仪器工作的固定条件。调整激发波长440nm，发射波长525nm，测定试管a、b的荧光强度，样液在仪器中受激发光照射不超过10s。在试管c中加入20mg连二亚硫酸钠，摇动溶解，并使试管中的气体逸出，迅速测定其荧光强度作为空白。若溶液出现浑浊，不能读数。
A.8　分析结果的计算和表述
A.8.1　计算方法和公式
核黄素（维生素B2）含量以mg/kg（或g/kg）表示，按下式计算：

（A－C） （B－A）

M m

V V1

核黄素（VB2mg/kg）＝ × × ×R

式中： A――试管a（样液加水）的荧光强度；
B――试管b（样液加标样）的荧光强度；
C――试液c（样液加连二亚硫酸钠）的荧光强度；
M――加入核黄素标样的量，μg；
V――样液的初始体积，mL；
V1――测定时分取样液的体积，mL；
m――试样质量，g。
R――稀释倍数。
（A－C）/（B－A）值应在0.66～1.5，否则需调整样液的浓度。
A.8.2　平行测定结果用算术平均值表示，保留有效数3位。

xiaobei

还有什莫测定方法啊？:huahua: :huahua:

vickifang2

不知道直接作为附件放在帖子上行不行呢？

510228206

请问有没有测中性洗涤纤维的方法

vickifang2

饲料中粗纤维测定方法
GB/T 6434—1994

A.1　主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中粗纤维的测定方法。
本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。
A.2　引用标准
BG/T 601　化学试剂　滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。
A.3　原理
用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
A.4　试剂
本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB 601制备。
A.4.1　硫酸（GB 625）溶液：（0.128±0.005）mol/L，用氢氧化钠标准溶液标定。
A.4.2　氢氧化钠（GB 629）溶液：（0.313±0.005）mol/L，用邻苯二甲酸氢钾法标定。
A.4.3　酸洗石棉（HG 3－1062）。
A.4.4　95%乙醇（GB 679）。
A.4.5　乙醚（HG 3－1002）。
A.4.6　正辛醇（防泡剂）。
A.5　仪器设备
A.5.1　实验室用样品粉碎机。
A.5.2　分样筛：孔径1mm，（18目）。
A.5.3　分析天平：感量0.0001g。
A.5.4　电加热器（电炉），可调节温度。
A.5.5　电热恒温箱（烘箱）：可控制温度在130℃。
A.5.6　高温炉：有高温计可控制温度在500℃～600℃。
A.5.7　消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
A.5.8　抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。（滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布）。
A.5.9　古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL（内含酸洗石棉0.2g～0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
A.5.10　干燥器：以变色硅胶为干燥剂。
A.6　试样制备
将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。
A.7　分析步骤
称取1g～2g试样（准确至0.0002g），用乙醚脱脂，（含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪不大于10%，可不脱脂），放入消煮器，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移至坩埚中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇洗涤，抽干。将坩埚放入烘箱，于（130±2）℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称重，再于（550±25）℃高温炉中灼烧30min，取出后于干燥器中冷却至室温后称重。
A.8　测定结果的计算
A.8.1　

m1－ m2 m

计算公式
           粗纤维（%）=
× 100

式中：
m1——130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；
      　m2——550℃（或500℃）灼烧后坩埚及试样残渣重，g；
      　m——试样（未脱脂）质量，g。

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