油脂TBA值的测定方法

和兴 · 发表于 2008-5-4 16:48:12

本帖最后由 szhilei 于 2009-9-8 15:01 编辑

油脂TBA值的测定方法
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原理
               油脂受到光、热、空气中氧等的作用，发生酸败。分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。
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试剂

1、0.02mol/L TBA水溶液：称取TBA0.288g加热溶于水中，并稀释至100ml；

2、三氯乙酸混合液：称取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml；

3、氯仿（分析纯）；

4、丙二醛标准溶液：称取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml，此溶液每ml相当于丙二醛100μg，置于冰箱内保存。准确吸取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10μg，备用。
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操作步骤
1、标准曲线的绘制
         准确吸取上述标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml，加入5ml TBA溶液，然后按样品测定步骤进行，测得吸光度并绘制标准曲线。
2、样品制备与检测
         准确称取均匀的豆油30g（视氧化产物含量而定），置于100ml具塞三角瓶内，加入25ml三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态），用四层滤纸过滤，除去油脂。
         准确移取上述滤液5ml置于25ml比色管内，加入TBA溶液5ml，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min，取出，冷却1h，移入小试管内，离心5min，上清液倾入25ml纳氏比色管中，加入5ml氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm波长比色（同时作空白试验）。
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结果计算

   丙二醛含量（mg/Kg）=C×10×20/5m

      式中：C—从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(μg/ml)

      m─油脂质量（g）
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备注
      对固态样品的分析应先用索氏提取器将脂肪提取出来再测定，不同种类样品称取质量稍有不同：
      鱼粉、虾料类称取10克，用2cm比色皿检测
      全价料、膨化大豆、豆粕称取15克，用2cm比色皿检测
      豆油、鱼油称取15克，用2cm比色皿检测

[ 本帖最后由和兴于 2008-7-19 15:38 编辑 ]

lvfei · 发表于 2008-7-19 15:17:58

谁有这种方法测得的tba的标准曲线啊！急需，好心人请给我发一份吧。我的邮箱upupss@163.com

和兴 · 发表于 2008-7-19 15:39:10

刚发现，公式不完整，刚作了修正。

liyi11 · 发表于 2009-2-13 08:52:51

谁有这种方法测得的tba的标准曲线啊！急需，好心人请给我发一份吧。我的邮箱upupss@163.com
lvfei 发表于 2008-7-19 15:17

这个要自己做吧。

天之涯 · 发表于 2009-2-14 20:27:40

请教一下鱼油猪油等正常的TBA 值是多少？

tianyayizhimao · 发表于 2009-2-15 20:42:49

学习了请教一下鱼油猪油等正常的TBA 值是多少？

ygx0417 · 发表于 2009-4-23 11:15:41

GB/T5009.181－2003《猪油中丙二醛的测定》中丙二醛含量单位“mg％”是什么意思？公式“丙二醛含量=A/10”中10是什么意思？“A”猪油的相应浓度单位什么?“mg％”怎么转换成GB10146“食用动物油脂卫生标准”中单位“mg/100g”? sos

ygx0417 · 发表于 2009-4-23 11:22:39

1、标准曲线的绘制
准确吸取上述(10ug/ml)标准溶液0、1、2、3、4、5、6ml置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml，加入5ml TBA溶液，浓度分别是0、1、2、3、4、5、6ul/ml(吸取液体积*浓度(10ug/ml)/比色管中液体体积（5+5）），然后按样品测定步骤进行，测得吸光度并绘制标准曲线。
这样做对不对

嗷嗷乖乖 · 发表于 2009-4-28 12:32:18

我测TBA值参考的是Witte V C（1970）时的文献。

ziyoutianxia · 发表于 2009-4-28 12:48:35

混合油精炼后的TBA大概在5个左右，玉米油的TBA一般都在1个左右！

油脂TBA值的测定方法

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