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请教化验粗蛋白

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发表于 2008-4-4 18:54:34 | 显示全部楼层 |阅读模式
请教各位老师,测粗蛋白的盐酸,硫酸铜,硫酸钾。硼酸,指示剂原粉等有保质期吗?
我测蛋白时,结果忽高忽低,差别有时还悬殊(同一个样品),硫酸钾21.8,
和蒸汽管漏气(不明显)电流不稳有关吗?
谢谢大家,多指教
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发表于 2008-4-5 08:23:48 | 显示全部楼层
指示剂一般为一个月的保质期(那是标准的要求,时间长一点也没太大问题),试验操作要求每一步都要做到精准,每一步出现了失误,即使是很小的误差,对结果的影响也是巨大的。管道的密封一定要做好。一般情况下,每次检测粗蛋白,第一个的结果偏低,要以第二次为准。
发表于 2008-4-5 20:49:33 | 显示全部楼层
蒸气管漏气,影响很大,会出现忽高忽低的情况,即便是平行也会相差很大。你一定要及时检查,及时更换。
发表于 2008-4-5 22:33:46 | 显示全部楼层
可能与管子漏气和盐酸的浓度不准确有关,的进行检查一下
 楼主| 发表于 2008-4-7 19:55:05 | 显示全部楼层
我真是太烦了,应该高得结果化验低了,应该低的反而高了,两个平行样总是一高一低,
我怀疑:不是标准液的事,否则会全高全低,而结果一致
               会不会是天平稳定性(机械加码)
               会不会有漏气的,气压高时漏气,气压不高时不漏
               加碱不能定量(手动)没准
               个人手法,大手大脚,不适合
               会不会什么地方存留N,下一次蒸出来
设备,药品全是老的
各位行家帮我分析一下,我用的是江苏宜兴科教仪器研究所的LNK定蛋仪
:wenti: :wenti: :wenti: :wenti: :wenti:
发表于 2008-4-7 20:28:34 | 显示全部楼层
可用硫酸铵来检查系统看是否漏气。用硫酸铵反复蒸馏,如果结果还是忽高忽低,原因可能两种:1,漏气,可用棉花润湿封于连接处,不时用水浸湿;2,可能蒸汽过大,将碱液冲入接收瓶,只要有一滴进入接收瓶中,结果就可能偏高很多。
   另外,盐酸0.02mol/l 的在标定时容易出现误差较大, 建议楼主可配制 1 mol/l 的, 使用时稀释50倍即可(移取20亳升于1000亳升容量瓶中).
    还有检查自己的催化剂是否受到污染.(既使受污染按理同一个消煮样无论蒸馏多少次,其结果是比较接近的!)
发表于 2008-4-8 00:05:36 | 显示全部楼层
建议换成电子天平。,精度0.0001或者0.00001的。机械天平的误差是比较大的。
 楼主| 发表于 2008-4-8 06:57:57 | 显示全部楼层
:jiu: :5s: :5s: :5s: :5s: 同意
发表于 2009-1-20 20:46:28 | 显示全部楼层
指示剂一般为一个月的保质期(那是标准的要求,时间长一点也没太大问题),试验操作要求每一步都要做到精准,每一步出现了失误,即使是很小的误差,对结果的影响也是巨大的。管道的密封一定要做好。一般情况下,每次 ...
和兴 发表于 2008-4-5 08:23

新、旧指示剂对蛋白测定有影响,我做过试验,旧指示剂测定蛋白值略低。我使用的是定氮仪,我同意你说的第一个结果偏低的现象!
发表于 2009-1-20 21:50:29 | 显示全部楼层
最近我做粗蛋白一直都偏低,操作基本跟以前一样,原因不明,很是郁闷!
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