部分维生素原料的鉴别和测定

雨寒 · 发表于 2008-3-20 19:01:07

一、维生素E

（一）鉴别
1.试剂无水乙醇(GB678-78)；硝酸(GB626-78)。
2.操作步骤称取样品约相当于维生素E15毫克，加无水乙醇10毫升溶解后，加硝酸2毫升摇匀，在75℃加热约15分钟，溶液呈橙红色。
(二)维生素E含量的测定
1.试剂和溶液 95％乙醇；无水乙醇；硫酸(GB625-77)；二苯胺(GB681-78)：1％(克/毫升)硫酸溶液；硫酸铈(Hg10-2244-82)；硫酸铈标准溶液：0.01摩尔/升。
2.测定方法称取样品约相当于维生素E0.18克(准确至0.0002克)，置于100毫升量瓶中，加无水乙醇至刻度。振摇30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，小心吸取续滤液50毫升，置于回流瓶中，加硫酸3毫升，摇匀，加热回流3小时，冷却后移置于100毫升量瓶中，用无水乙醇反复洗涤容器，洗液放入量瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。小心吸取25毫升，加乙醇20毫升，水10毫升，二苯胺硫酸溶液2滴，用0.01摩尔/升硫酸铈标准溶液滴定，滴定速度以每10秒25滴为宜，至溶液由亮黄色转变为灰紫色。持续10秒钟，即为终点。滴定结果用空白试验校正。

3.结果计算
样品所含维生素E相当标示量的百分数X(％)：
X(％)=((V1-V2)×F×0.002364×8)/m×K×100=1.8912×(F×(V1-V2))/m×K
式中V1：样品溶液消耗硫酸铈标准溶液的体积，毫升；
V2：空白溶液消耗硫酸铈标准溶液的体积，毫升；
F：硫酸铈标准溶液浓度校正系数；
0.002364：滴定度(每毫升的0.01摩尔/升硫酸铈标准溶液相当于0.002364克的生育酚)
8：样品的稀释倍数；
m：样品质量，克；
K：维生素的标示量。
二、维生素B2
(一)鉴别
1.试剂和溶液连二亚硫酸钠；冰乙酸；乙酸钠。
2.操作步骤称取样品约1克，加水100毫升，其溶液在透射光下，显淡黄绿色，并有强烈淡黄绿色荧光；试液分成两份，一份中加入碱溶液，荧光即消失；另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后黄色即消退，荧光消失。

(二)维生素B2含量的测定
1.试剂和溶液冰乙酸；乙酸钠：1.4％溶液。
2.仪器设备分光光度计，附1厘米比色皿
3.操作步骤避光操作，称取样品约0.075克(准确至0.0002克)，放入烧杯中，加冰乙酸1毫升与水75毫升，加热溶解后，加水稀释，冷却后放入500毫升容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀后小心吸取10毫升，放入100毫升容量瓶中，加1.4％乙酸钠溶液7毫升，并用水稀释至刻度，摇匀；另取1.4％乙酸钠溶液7毫升于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，作为空白对照液，在1厘米比色皿内，用分光光度计于444±1纳米波长处测定吸光度。

4.结果计算
维生素B2(％)=(A/323×L×C)×100
式中A：样品在444±1纳米波长处测得的吸光度；
323：维生素B2在444±1纳米波长处的吸光系数；
L：光路长度，1厘米；
C：100毫升溶液中样品的克数。
三、维生素B1(硝酸硫胺素)
(一)鉴别
1.试剂和溶液硫酸；硫酸亚铁：取硫酸亚铁结晶8克，加新沸过的冷水100毫升，摇匀溶解，本液应临用新制；冰乙酸；乙酸铅：取乙酸铅10克，加新沸过的冷水溶解后，滴加冰乙酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水至100毫升，摇匀待用；氢氧化钠：10％溶液；铁氰化钾：取铁氰化钾1克，加水10毫升溶解。本液应临用新制；异丁醇。

2.操作步骤取2％样品溶液2毫升，加硫酸2毫升，放冷，缓缓加入硫酸亚铁溶液2毫升，两层溶液接触处产生棕色环。溶解样品约5毫克于乙酸铅溶液1毫升和氢氧化钠1毫升的混合液中，产生黄色；称取样品约5毫克，加氢氧化钠溶液2.5毫升，溶解后加铁氰化钾溶液0.5毫升与异丁醇5毫升，强力振摇2分钟，放置使之分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。
(二)硝酸硫胺素含量测定
1.试剂和溶液盐酸；硅钨酸：10％溶液；盐酸：取盐酸5毫升，加水稀释至100毫升；丙酮。

2.操作步骤称取样品0.05克，准确至0.0002克，加水50毫升溶解后，加盐酸2毫升煮沸，立即滴加硅钨酸溶液4毫升，继续煮沸2分钟，用在80℃干燥至恒重的4#垂熔坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液20毫升分次洗涤，再用水10毫升洗涤一次，最后用丙酮洗涤2次，每次5毫升，沉淀物在80℃干燥至恒重。
3.结果计算
硝酸硫胺含量X1按下式表示：
X1(％)=((W2×0.1939)/W1×(1-X2))×100=(19.39×W2)/((1-X2)×W1)
式中W1：样品质量，克；
W2：干燥后沉淀重量，克；
X2：样品干燥失重，重量百分数(％)；
0.1939：换算系数。

wanglf69 · 发表于 2008-3-20 19:30:10

维生素原料的鉴别所知不多 ,感谢楼主的提供 .

任明武 · 发表于 2008-3-21 08:57:38

资料不错,支持一下了...............