甘氨酸铁标准、检测方法（即将发布的国家标准）

周海鹏

甘氨酸铁
1
范围
本标准规定了甘氨酸铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于企业生产、销售的甘氨酸铁。
2
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191
包装储运图示标志
GB/T 5917－1986 配合饲料粉碎粒度测定法
GB 10648
饲料标签
GB 13078
饲料卫生标准
GB/T 18246-2000 饲料中氨基酸的测定
    国家技术监督局第43号令《定量包装商品计量监督规定》
3
要求
3.1
外观和性状
本品为黄褐色粉末，可溶于水。
3.2
项目和指标
项目和指标见表1。

表1
项目和指标

项目	指标
粒度	全部通过20目分析筛
铁 （%）	12.0
甘氨酸 （%）	15.0
游离甘氨酸 （%）	≤0.5

3.3
有毒有害物质
卫生指标符合GB 13078的规定，每千克产品中铅不高于10mg，总砷不高于5mg。本产品不含有国家明文禁止使用的药物或物质。
4
试验方法
4.1
外观和性状
称取样品适量，进行感官检验。
4.2
粒度
按GB/T 5917执行。                                       
4.3
鉴别
4.3.1
二价铁鉴别
取本品1g溶于适量水中，用盐酸酸化后加水稀释至100ml。取上述溶液二份，各加0.1%氰化钾溶液后生成铁化钾深蓝色沉淀。一份加过量3mol/l盐酸溶液，沉淀不溶解，另一份加1mol/l氢氧化钠溶液碱化，立即产生绿色沉淀，振摇，绿色迅速转成棕色。
4.3.2
甘氨酸鉴别
取本品3g置于100ml容量瓶中，加水至刻度，振摇。滤过，取滤液适量加1%三氯化铁溶液0.5ml，出现红色，加3mol/l盐酸酸化后红色消失，再加10%氨水碱化又出现红色。
4.4
铁含量
4.4.1
试剂

4.4.1.1
1mol/l硫酸溶液:用新沸而冷却的蒸馏水配制。
4.4.1.2
邻二氮杂菲指示剂:取150mg邻二氮杂菲溶于新配制的10ml硫酸亚铁溶液中。
4.4.1.3
硫酸亚铁溶液:取70mg硫酸亚铁溶于10ml水中。
4.4.1.4
0.1mol/l硫酸铈标准液：
4.4.1.4.1
取40g硫酸铈（或67g硫酸铈铵）加30ml水及28ml硫酸再加300ml水，加热溶解，加水稀释至1000ml。
4.4.1.4.2
标定：取105-1100C干燥至恒重的基准草酸钠0.2g，精密称定，加水75ml溶解后，加2mol/l硫酸4ml及盐酸10ml，加热至70-750C，用0.1mol/l硫酸铈标准液滴定至溶液呈浅黄色，同时作空白试验，每1ml0.1mol/l硫酸铈标准液相当于6.7mg草酸钠。
4.4.2
测定
取本品1g精密称定,加50ml硫酸溶液溶解,加2-3滴邻二氮菲指示剂,用0.1mol/l硫酸铈标准液滴定至浅黄色,同时作空白试验.每1ml0.1mol/l硫酸铈标准液相当于5.59mg二价铁。
4.5
甘氨酸含量
4.5.1
方法1
按GB/T 18246执行。
4.5.2
方法2
取本品0.5g，精密称定，置凯氏烧瓶中，照定氮法测定，每1ml0.05mol/l硫酸标准液相当于7.507mg甘氨酸。
4.6
游离甘氨酸含量
4.6.1
试剂和溶液
4.6.1.1
冰乙酸。
4.6.1.2
结晶紫乙酸溶液：2g/L.
4.6.1.3
高氯酸标准滴定溶液：C(HClO4)=0.1mol/L。
4.6.2
测定步骤
称取约0.1g试样(准确至0.0002g)，置于干燥的锥形瓶中，加入30ml冰乙酸，加热煮沸2分钟，冷却后加入2滴结晶紫乙酸溶液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为结点，同时做空白试验。
4.6.3
计算公式
C×（V1-V2）×0.07507
游离甘氨酸含量（%）=

×100
m
式中：
C——高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1——滴定样品时耗高氯酸体积，ml；
V2——空白试验所耗高氯酸体积，ml；
m ——试样质量，g；
0.07507——与1.00ml高氯酸标准滴定溶液[C(HclO4)=1.00mol/L]相当的以克表示的甘氨酸的质量。
4.7
卫生指标
按GB 13078执行。
5
检验规则
5.1
组批与取样方法
5.1.1
组批
同一班生产，包装完好的产品为一个批次。
5.1.2
取样方法
取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，说明生产厂名、产品名称、批号及取样日期。取样时，应用清洁适用的抽样器，进行随机取样，用四分法缩至2份。每份样品量不少于200g,装入样品瓶中，一份送化验室检验，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。
5.2
判定规则
5.2.1
如果在检验中有指标不符合本标准时,应重新加倍取样,进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合标准，即判定该批产品为不合格产品。有毒有害物质有一项指标不符合标准，则判定该批产品为不合格。
5.2.2
当供需双方对产品质量发生争议时，由双方协商解决或商请法定的产品质量仲裁机构仲裁。
6
标志、标签
6.1
标志

包装标志应有厂址、厂名、净重、产品名称、生产许可证号、产品批准文号、商标、防潮、防晒等，并符合GB/T 191的规定。
6.2
标签
    按GB 10648执行
7
包装、运输、贮存
7.1
包装
    包装应符合运输和贮藏的要求，包装完整，标签等资料齐全。
7.1.1
包装规格
25kg。也可根据用户需要而定。
7.1.2
包装材料
采用三复合塑料袋或双层食品级薄膜袋，外用纤维板园桶装。
7.1.3
净重允差
按国家技术监督局第43号令执行。
7.2
运输

运输工具必须清洁、干燥，有防雨、防晒设施，不得与有毒有害及其它污染物混载。
7.3
贮存
7.3.1
贮存条件
仓库保持干燥、避光、通风、阴凉，地面有防潮设施，不得与有毒等污染物混贮。堆放应离墙40cm。
7.3.2
保质期
在本标准规定的条件下，本产品保质期为24个月。

[/td][/tr]

                        



一、
Fe 2+的测定
1、
测定原理
样品用酸溶解后,其中的Fe
2+用硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶解液滴定, Fe 2+被氧化成Fe 3+,Ce被还原成Ce3+,用二苯胺磺酸钠作指示剂,由消耗硫酸铈标准溶液的体积计算出Fe的含量。

Fe 2+ [Ce（SO4）3]= Ce+Fe
3++3 SO 4
2+
2、
试剂
(1)1MH2SO4溶液
(2) 1MH
3PO4溶液
(3)0.1M二苯胺磺酸钠溶液

(4) )0.1M硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液
3、测定步骤
  称取约2g试样(称准至0.0001g),置于100mL烧杯中,加入60mL1MH2SO4溶液,再加入20mL1MH
3PO4溶液,搅拌均匀,然后注入100 mL的棕色容量瓶中,用蒸馏水将烧杯冲洗并放入容量瓶中,再用蒸馏水加至满刻度,摇匀,用移液管吸取25.00mL试液于锥形瓶中,加25mL蒸馏水及4滴二苯胺磺酸钠指示液,用硫酸铈(或硫酸铈铵) 标准溶解液滴定至溶液由绿色变为紫红色为终点。记下Ce（SO4）2溶液的体积V
平行测定两次
3、
结果计算
        
cv ×0.05585
Fe
2+%=-


×100

m×25.00/100



式中:C--------硫酸铈(或硫酸铈铵) 标准溶解的溶度,mo1/L;
V-------消耗硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液的体积,Ml;
0.05585---与1.00mL硫酸铈标准溶液{c[Ce（SO4）2]

=1.000mo1/L}相当的以克表示的铁的质量
m-----------样品的质量,g。
二游离甘氨酸(氨基乙酸)的测定
1、测定原理
  以冰乙酸为溶剂,结晶紫为指示剂,高氯酸标准溶液为滴定剂,反应生成的是氨基乙酸的高氯酸盐。
2、试剂和溶液
(1)
冰乙酸
(2)结晶紫冰乙酸溶液;2g/L
(3)高氯酸标准滴定溶液;C(HC104)=0.1mo1/L
3、测定步骤
  称取约0.1g作试样(精确至0.0002g),置于干燥的锥形瓶中,加入30mL冰乙酸加热煮沸2分钟,冷却至室温加入2滴结晶指示剂,用高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色边为蓝绿色为终点,同时做空白实验。平行测定两次。
4、结果的表示和计算
氨基乙酸百分含量(x1)计算

C(V1-V0)×0.07507

X1=-------------------------------------------×100%
(1)

m

式中: C-----------------高氯酸标准滴定液的溶度, mo1/L;
V1---------------------样品消耗高氯酸标准滴定液的体积, mL;

V0---------------------空白试验消耗高氯酸标准滴定液的体积, mL;
0.07507-------与1.00 mL高氯酸标准滴定液[C(HCL04)
= 1.000mo1/L]相当的,以克表示的氨基乙酸的质量。
m---------------- 取样的质量,g。





三、甘氨酸(氨基乙酸)总量的测定

(包括游离态甘氨酸和结合态甘氨酸)
1、
测定原理
将有机化合物用硫酸钾及硒粉在硫酸溶液中进行分解,使有机化合物中的氮转变氨。在碱性溶液中,用直接蒸馏水进行蒸馏,以硼酸溶液吸收,用酸碱滴定氮的含量。
2、
试剂

⑴氢氧化钠
300g/L

⑵硼酸
20 g/L
  
⑶甲基红---------亚甲基混合指示液

⑷盐酸
0.1 mo1/L
  
⑸硫酸钾

⑹硫酸铜

⑺硒粉
3、
仪器
   ⑴一般实验室仪器

⑵凯氏定氮瓶:溶积为500 mL
  ⑶冷疑管:长600mm
4、
定步骤按直接蒸馏法
称取约0.4g样品,称准至0.0001g。置于500mL定氮瓶中,加10g粉状硫酸钾及0.5g粉状硫酸铜及0.3g硒粉,沿瓶壁加入20mL硫酸,并使符着于瓶壁的粉末洗至瓶中。瓶口置一个玻璃漏斗,然后将烧瓶成45度角斜置装好,缓缓加热,使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止发生后,强热使其沸腾,溶液由黑色逐渐退去,再继续加热30min,冷却,缓缓加入200mL水,摇均,冷却,沿瓶壁慢慢加入120mL氢氧化钠溶液(300g/L)流至瓶底,自成一液层,再加2g锌粒,按图2所示装好蒸馏装置。预先取50 mL硼酸溶液(20g/L),加8滴甲基红—亚甲基蓝混合指示液于500 mL锥形瓶中,轻轻摇动凯氏定氮瓶,使内容物混合,加热蒸馏出三分之二液体于500 mL锥形瓶中用水淋洗冷疑管,用盐酸标准溶液[C(CHL)= 0.1mo1/L]滴定至溶液由绿色变为灰紫色,记下消耗盐酸的体积,同时做空白试验。平行测定两次。
5、
结果的表示与计算

(V1- V2)×C×0.07507
甘氨酸%=---------------------------------------------------×100

M
式中: V1--------------------------------------------盐酸标准溶液之体积, mL;
V2--------------------------------------------空白试验盐酸标准溶液之体积, mL;
C---------------------------------盐酸标准溶液的溶度，mol/L;
m---------------------------------样品质量,g;

0.07507---------------------------与1.00 mL盐酸标准溶液[C(CHL)= 1.00mo1/L]相当的以克表示的甘氨酸样品的质量。




                   四、水 份 的 测 定
1、测定要求
   试样在80℃±2℃的烘箱中干燥,用称量来测定失重。
2、
仪器
⑴称量瓶
40×25
⑵烘箱
3、
操作步骤
   把称量瓶放在温度为80℃±2℃的烘箱中烘2小时,冷却,称准至0.0001克,在此称量瓶中称取试样约2g. 称准至0.0001克。将盛有试样的称量瓶置于温度为80℃±2℃的烘箱中烘2小时,将称量瓶取出后放入干燥器内,冷却,称重,称准至0.0001克,重复以上操作,直至再次连续称量相差不超过0.0002克,平行测定两次。
4、
计算和结果的表示


m2-
m1
H20%------------------------------------------×100


M
m2-------------------------------------------------烘干后试样和称量瓶的质量,g;
m1------------------------------------------------ 称量瓶的质量,g;
M------------------------------------样品的质量, g;









五、无机铁与有机铁的鉴别
1、测定原理
根据无机铁,有机铁在甲醇水溶液中的溶解度及稳定性不同,我们可以用来鉴别样品是有机铁还是无机铁。
2、
试剂

⑴分析纯甲醇

⑵蒸馏水
3、
操作步骤
准确称取约2g样品于100mL烧杯中,加入10mL甲醇和5m1蒸馏水,适当搅拌,用水性滤纸过滤,有机铁的滤液呈无色透明,无机铁的滤液呈淡黄色至红棕色。

qhpu

是洪总的杰作，大家可以用用

绿缘

有没有电子版的传上来啊，这样看起来太麻烦了，谢谢哦