凯氏定氮中蒸馏到底该怎么来判断加碱量?

dazhui · 发表于 2008-1-23 08:14:27

这个可能是个很小的问题,甚至对于很多人来说可能是个笑话的问题.因为很多人认为是直接加到出现黑色沉淀(部分国标这么界定的),我分析了测不同样品的国标,有几个是这么写的,一些标准没有这么写,而是直接告诉加多少碱.当然有硫酸铜,加碱会出现黑色.我们来想一下,加碱后肯定很快与剩余硫酸先反应,然后与硫酸铵反应,什么时间与硫酸铜反应呢,应该是在硫酸铵快完就要开始了,因为二者的速率差不多,唯一差的是浓度不一样,所以反应先后不一样了.因此,可以看出,加碱量多少合适是需要探索,而不是只看是否出现黑色沉淀(但肯定多加有好处,只是成本增加了).

mengze1980 · 发表于 2008-1-23 08:24:24

楼主分析的很好,但这个标准我们怎么来判定呢?

dazhui · 发表于 2008-1-23 11:05:21

我个人认为:先基本上可以通过理论计算,很好算的.然后在这个基础上来通过回收率实验验证优化,(不同量的碱)

韩友文 · 发表于 2008-1-23 19:01:31

如果知道了你所操作有关的各项参数，应该算出加碱量来。

1、样品消化时用酸量（浓度、容量）；
2、半微量法：消化液定容及蒸馏取样量（ml），占几分之一？
3、这样不难计算出中和蒸馏瓶中酸应该需要的碱量（室温饱和，ml）（消化过程跑掉的硫酸不计），再多加过量碱20%即可。
4、这样一劳永逸，比眼观判断更可靠。