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求助!十万火急!测磷结果的影响因素

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发表于 2007-12-20 12:21:01 | 显示全部楼层 |阅读模式
我是一名新手,最近在工作中遇到一些麻烦,希望大家多多发表意见
磷的测定:盐酸溶解法:(适用于微量元素预混料):称取试样0.2g左右于100ml容量瓶中,缓缓加入(1+1)盐酸10ml使其溶解,15分钟后,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
试样的测定:准确移取试样分解液5ml于50ml的容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10ml,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,常温下放置30分钟,用1cm的比色皿,在420nm波长下,用分光光度计测定试样分解液的吸光度,用标准曲线查得分解液得含磷量。
按这样的方法做出的磷结果,最近不稳定,希望大家多多点评,给点宝贵意见!谢谢大家了!谢谢!
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发表于 2007-12-20 15:35:15 | 显示全部楼层
分光光度计、显色剂没问题吧?
 楼主| 发表于 2007-12-20 16:41:45 | 显示全部楼层
应该没有问题吧,用磷酸二氢钾作出来的结果是正确的,
发表于 2007-12-21 10:26:03 | 显示全部楼层
预混料样品的均匀度怎么样?如果混合不均匀,那每次测的结果误差会大.另外我们是先将样品灰化、炭化后,再进行处理的。
发表于 2007-12-21 10:36:48 | 显示全部楼层
我记得测磷时,有好几个溶液要避光保存,且要现配现用的,是不是这些对它有影响啊
发表于 2007-12-21 11:47:06 | 显示全部楼层
标准曲线没问题吧?个人感觉那个曲线用EXCEL做可以提高点准确性!
发表于 2007-12-21 12:44:25 | 显示全部楼层
样品的代表性很重要,取样要均匀.
发表于 2008-1-29 18:25:27 | 显示全部楼层

老兄

是这样的,一般分光光度计有一个范围是0.3-1.0之间的吸光度是较为准确的 也就是说他的灵敏度是在这两个值之间。   另外,作为预混料一般都是浓度高的,所以他的均匀度也是很重要的一个方面。   所以做磷时候的平行误差是较大的
发表于 2008-1-29 20:11:37 | 显示全部楼层
分光光度计在0.3-1.0之间的吸光度是较为准确的
预混料磷含量较高,最简单的少取样液些让吸光度在0.3-1.0之间
发表于 2008-3-20 09:44:57 | 显示全部楼层
首先,使用分光度计要在均匀溶液中,有杂质的话,就会出现很大的波动;其次,分光光度计的原理是在在离子间没有作用力的假设下建立的,所以溶液的浓度要尽可能低点(小于0.1mol/L),在误差范围内的浓度就行了;再次,狭缝也要合适,调到合适的单色光。
测预混料的话,可能里面含有的化学药品,有水的时候,就会互相反应,生成很多其他干扰物质,K值就有不同,使分光光度计测量就失去了意义。因为浓度和A值已经不是线性关系了。
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