尽量帮我解答好吗？

孙彩飞 · 发表于 2007-12-14 19:51:54

今天我测蛋白数据差的离谱我真的晕掉了，所以我想了几个问题，如果大家知道的就帮我解决一下，谢谢！
  1.粗蛋白
   （1）消煮是应该注意什么？温度怎么设定（因为我做的老有上冲的时候，我想是不是影响我的结果呢？）
   （2）蒸馏的时候电热套里的溶液硫酸放多了会影响结果吗？
   （3）我最不清楚的是为什么以前我们的化验员蒸馏到最后的溶液是酸性而我的是碱性，而且越蒸馏碱性越大。
  2.灰份
      测灰分时电炉的温度怎么掌握，温度太高会不会使坩埚里的样减少的太快（我们这的原料有花生壳，这个东西我每  次测它时灰分就大是不是这个原因?)
3.氯化物（盐）
   我不太清楚这个东西的滴定终点什么时候算砖红色的终点呢？
4.钙
   有人告诉我测钙时可以不加孔雀石绿可以吗？

孙彩飞 · 发表于 2007-12-14 20:00:46

不好意思打错了几个字.:L:

swyt2007 · 发表于 2007-12-14 20:13:24

看来没有师傅带一下，很难说得清楚。
一个月才1500吨的产量，看来多看点操作上的书是可以的。

baldke · 发表于 2007-12-14 20:17:57

第2个问题：
   测灰分的时候，有个“先炭化后灰化”的步奏。加温过快，容易使样品膨胀爆开，造成坩埚中的样品减少。所以有个低温炭化的过程，同时用坩埚盖半盖住坩埚，也是为了避免样品灰分随气流散失。
   至于电炉的温度，控制在500度左右，炭化后在升温。
   其实，我只用马弗炉的。直接把坩埚放进里边，先低温1小时，然后在升温。这样似乎结果偏差不大。

我也是半桶水，不知道有没有说错？

caoyeyiban · 发表于 2007-12-14 20:40:03

呵呵，我也是个新手，有些东西和大家交流交流
消煮的时候先是小火，待样品焦化后在将温度调至设定温度，我们的温度是３８０，消煮３小时左右，要是溶液上冲肯定会影响结果．　测灰份设定６００度４个小时，时间过长应该会使结果偏大．　盐份滴定时的终点颜色要靠自己做实验时细心观察，多做比较，没有老师知道就只有靠自己摸索．　测钙时的孔雀石绿是指示碱性的，如果做几次能知道加多少ＫＯＨ可以呈碱性应该不加也可以，但是做实验不差这一步还是加为好啊

hemannish · 发表于 2007-12-14 20:49:34

多看点书多操作

在论坛中找到各个检测方法的国家标准
仔细认真的看然后对照操作

时间长了就知道该怎么做了

实践出真知

马前卒 · 发表于 2007-12-15 09:07:15

消煮的时候分阶段生温，可以尽量避免试液上冲．

jku002 · 发表于 2007-12-15 09:55:06

买本国标书，按书上的操作做，一般情况下是没问题的

hyy1012 · 发表于 2007-12-15 09:56:38

很有可能是在蒸馏时温度过高或溶液过多,有部分溶液通过冷凝管进入到了锥形瓶,从而出现碱性.

小农民 · 发表于 2007-12-15 13:04:35

4.钙
有人告诉我测钙时可以不加孔雀石绿可以吗？

可以不加，我们以前做就没有加！

尽量帮我解答好吗？

老鸟都是菜鸟过来的