测定乳糖含量的较好的方法？

张波

哪位好友帮忙发一份测定乳糖含量的较好的方法,万分感谢!邮箱号:dzzjb2007@yahoo.cn:huahua:

[ 本帖最后由 小农民 于 2007-11-28 14:20 编辑 ]

8588305

qidai期待回答

binxue166

我有一个方法，测乳清粉中乳糖含量的，曾经用此法测纯乳糖的含量，结果不是很理想，你可以先试一下。

乳糖含量的测定
1主要仪器设备：
    磁力搅拌器、分析天平、烧杯、容量瓶、具塞锥形瓶等。
2主要试剂：
0．1mol/L氢氧化钠溶液：称取4 g分析纯氢氧化钠溶于蒸馏水中，稀释至1升(约1千克)
0.5mol/L盐酸溶液：量取分析纯盐酸（比重1.19）45ml，再加蒸馏水稀释至1升。
0.1N(0.05mol/L)碘标准溶液：称取 13g碘，加碘化钾 35g，溶于 100mL水中，稀释至 1000mL，摇匀。保存于棕色具塞瓶中。  
0．1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取 26 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)(或16g 无水硫代硫酸钠)，加0.2 g 无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。
    标定：称取0.18g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10min。加150ml水(15℃-20℃)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，计算:         
                c(Na2S2O3)=（m×1000）/ (V1一V2)M            
式中: m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g)；
V1—硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
M—重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/6K2Cr2O7) =49.031]；
1%淀粉指示剂: 1g可溶性淀粉入200 mL烧杯中，加100 mL蒸馏水，搅拌煮沸，冷却备用，现用现配。
3操作方法
准确称取乳清粉样品1.5—2.0g，放入150mL的烧杯中，加入100mL蒸馏水，放置磁力搅拌器中搅拌10分钟，让其充分溶解。然后移入200mL容量瓶中，用蒸馏水洗2—3次，加水至刻度，摇匀后静置15分钟。然后吸取20mL溶液于250mL具塞锥形瓶中，加入10mL 0.1N碘标准溶液。边摇边加入0.1mol/L氢氧化钠溶液15mL后，摇匀置于暗处20分钟。取出滴加0.5mol/L盐酸溶液5mL，边滴加边摇匀。然后用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴至淡黄色接近终点时，加1%淀粉指示剂1mL，滴至蓝色褪尽即可，同时作试剂的空白试验。
乳糖%=   ( （V0—V1）×C×0.171×200 )×100/(m×20 )                     
     其中：V0——空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液溶液体积；
        V1——样品滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积；
        C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度；
  0.171——与每1 mL的0.1N碘标准液相当于0.171克的乳糖。

注意事项
1、        加入碱液时，要边滴加边摇匀，尽量慢加使其反应完全。
2、        加入盐酸时，也要边滴边摇匀，使其充分析出碘来。
3、        在暗处放置过程中，应塞紧塞子，勿使锥形瓶无塞长期暴露在空气中。

liamou

学习了。。