楼主: gengqing3329

关于三聚氰胺的检测

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发表于 2007-12-28 19:59:11 | 显示全部楼层
我们差不多用LC进行了50个样品的检测,最高的含量有200ppm(未MS确证),基本都是在10-30个之间,也有没有的,希望同行能以此贴为主,大量交换意见
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发表于 2008-1-12 17:56:36 | 显示全部楼层
这种检验结果很烦人,几十PPM技术监督局判定为超标,但这种结果很多见.
发表于 2008-1-13 13:51:28 | 显示全部楼层
原帖由 csf123 于 2007-12-28 19:55 发表
我对饲料检测办的抽查结果持怀疑态度,按照国标的LC方法进行检测是不能定性的,饲料办对于疑似结果是否会进行GC-MS确证我不知道,但是GC-MS的检测成本那么高,饲料办也不能一一进行确证吧?几十个ppm对粗 ...

我利用试剂盒和HPLC检测了近700个样品,也发现含量在2-150ppm之间变化。使用纯的三聚氰胺回收率可以达到96-102%,说明方法没问题,但为何饲料中检测的结果那么低。的确没有任何经济意义。我感觉掺假使用的蛋白精不是纯的三聚氰胺,而是生产三聚氰胺的下脚料(三聚氰胺含量很低了),其中可能含有尿素的副产物(蛋白高);脲醛类的产品是利用尿素和甲醛等合成的,可能含有少量的三聚氰胺,所以如果使用此类产品掺假,检测结果很低;很多的塑料制品如防火地板、泡沫塑料、一些塑料袋、塑料手套都可能是三聚氰胺和甲醛反应的产物,如果饲料中污染了也可能造成检测阳性,但含量不高;另外,三聚氰胺微溶于水,其他试剂也不易提取出三聚氰胺,因此用HPLC或HPLC-MS,都会有提取和回收的问题,大量稀释造成检测误差的机会也多。总之,问题很多,国家目前利用现有的部门标准,还有待改进。如果以现有标注不得检出,那饲料企业就惨了,也不合理。
发表于 2008-1-14 19:06:42 | 显示全部楼层

回复 23楼 的帖子

支持,不过利用试剂盒方法也不是很准确的,一样有假阳性的出现,虽然特异性很好,但还是不能确认啊.检测标准方法还有那么多未知的问题,又不能都拿MS确认,就这样搞的确不合理."用HPLC或HPLC-MS,都会有提取和回收的问题""使用纯的三聚氰胺回收率可以达到96-102%"这两句话是否有矛盾,我做的回收是直接加入纯的三聚氰胺到要检测的样品中,然后按照提取,过滤等步骤下来的,回收率有60%左右,我对柱子也做过大剂量的回收,柱子的容量没有问题.
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