测定饲料中粗蛋白质含量应注意的几个问题

dazhui · 发表于 2007-11-6 08:17:59

1 试样完全消化
一定要将试样全部置于凯氏烧瓶底部。若有试样粘附于瓶颈，需用少量蒸馏水将其冲于底部。否则，试样未被全部消化，测定结果将会偏低。
2 火力大小适当
刚开始消煮时，火力一定要小。若火力太猛，消煮液可能会从烧瓶中溢出，导致实验失败，并可能造成危险。另外若有碳化后的颗粒粘附于瓶壁，需用蒸馏水将其冲到消煮液
中充分消煮。否则，测定结果将会偏低。
3 催化剂用量要适当
消煮时加人混合催化剂的量要适当。若太少，可能会使反应速度降低，试样消化不完全，测定结果将会偏低。若太多，在把消煮液转人至容量瓶定容、冷却后，容易形成硫酸钾
等盐类结晶，使蒸馏时吸取的试样分解液体积和试样分解液总体积的比例不准确，将会对测定结果造成较大误差。
4 消煮液转移完全
，要用少量蒸馏水
将试样消煮液转人至100 ml容量瓶时测定结果将会偏多次洗涤烧瓶(即少量多次原则)。否则，低。
5 稀释液冷却到室温
由于稀释浓硫酸要放热，在稀释消煮液定容时，一定要使稀释液冷却到室温。否则，吸取到移液管中的试样分解液的曝度会迅速降低，体积缩小，从而使吸取的试样分解液的量偏大，测定结果将会偏高。
6 反应室充分冷却
由于反应室温度很高，在反应室没有充分冷却的情况下，就进行下一次的加人消化液的蒸馏实验，同时，加人的浓氢氧化钠溶液和硫酸反应也会放出大量的热，容易产生暴沸;这样，可能会使反应液冲入冷凝管，造成实验失败。另外，由于温度很高，反应过于激烈，就没有一个从蓝色(硫酸铜)一绿色(氢氧化铜)斗褐色(氧化铜)的颜色变化过程，反应液直接变成褐色，有部分氨气会在反应时逸出，测定结果将会偏低。所以，在进行下一次蒸馏前，一定要用冷水或湿布冷却反应室，使之温度降低到不烫手为止。
7 接收瓶预处理
接收瓶通常用洗衣粉洗涤，再依次用自来水、蒸馏水冲洗。由于洗衣粉不容易彻底冲洗干净，导致接收瓶内壁环境偏于碱性;另外，各地自来水的pH值不同，所用蒸馏水的pH
值有时也会偏离中性。这样，都会导致测定结果出现偏差。建议把接收瓶经过预处理再使用，处理方法如下:洗干净的接收瓶加入20 ml蒸馏水、两滴混合指示剂;再用0. 02 moV L的盐酸溶液或0. 02 mol/L的氢氧化钠溶液滴定至刚好由蓝绿色变为灰红色，然后倒掉该液体。再加硼酸吸收液和混合指示剂，继续往下进行。这样，可以减小由于接收瓶本身环境的pH值偏离中性对测定结果造成的偏差。
8 空白实验
我们发现用蔗糖代替试样和不加任何代替物去消煮，在滴定吸收液时，所消耗的0. 02 mol/L的盐酸标准溶液的体积，前者要比后者多0. 10 ml。假如称样量为1 g,蒸馏时吸取的试样分解液为10 ml，经计算所得结果就会偏高0.18%。所以，在做空白实验时一定要用蔗糖作为试样的替代物，而且最好要用和试样等量的蔗糖。否则，测定结果将会偏高。