| 4# hujianming 取经105℃干燥3小时(置干燥器中冷却后)的供试品约0.15g,精密称定,加无水甲酸3ml溶解后,加冰醋酸50ml,照《兽药检验规程》(附录)电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)依法滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的C11H12N2O2。
 2 计算
 
 
 (V样-V空)×C×20.42
 
 含量%=——————————————×100%
 
 
 W×1000×0.1
 式中:V样、V空:分别为供试品、空白消耗高氯酸滴定液的体积,ml;
 
 
 
 W:为供试品的称重,g;
 
 
 
 C:为t1时高氯酸滴定液的浓度,mol/L。
 
 注:
 C0
 
 C=————————————
 
 
 1+0.0011×(t1-t0)
 
 式中:t1:为滴定供试品时的温度;
 
 
 t0:为标定高氯酸滴定液时的温度;
 
 C0:为t0时高氯酸滴定液的浓度,mol/L。
 
 色谱柱:LiChrospher®60Rp-slectB(5μ) 检测波长:275nm
柱温:40℃进样量:20μl
 
 保留时间:8.5min
流动相:(配制0.01mol/L的磷酸二氢钠、0.005mol/L的辛烷磺酸钠,用磷酸调节pH值为2.5):乙腈(85:15)3取本品50mg,精密称定,加水超声使溶解并定容至100ml量瓶中,制成每1ml中含0.5mg的供试品溶液。精密吸取供试品溶液20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。另取LK0618对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算样品含量。计算
 
 W对×P%
 
 F×A样
 
 校正因子
 F=——————
 含量%=——————————×100%
 
 A对
 W样×(1-干燥失重%)
 式中:W对、W样 :分别为对照品、样品的称重,g ;
 
 
 A对、A样 :分别为对照品、样品的峰面积;
 
 
 
 P%:为对照品的含量。
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