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规范检验室操作 确保饲料检验质量

文章来源： 饲料工业 何开兵

饲料检验工作是实验室的基础工作，检验数据的准确度直接影响着饲料生产企业的产品质量，对于第三方检验室尤为如此。现将应在检验过程及检验质量保证方面注意的事项总结如下，供同行参考。 1 对检验人员的基本要求     误差是绝对存在的，准确是相对的。但是检验人员应当尽可能使自己的检验结果准确，尽量减少系统误差、偶然误差和操作失误，提高检验结果的准确度和精确度。     检验人员应当具备一定的实验室操作技能，具有一定的学历，并经过检验员培训考核后持证上岗。检验人员还应保持良好的职业道德和习惯，不能粗枝大叶、徇私舞弊，严格按操作规程和规章办事。检验室还应制定相应的管理制度和审核制度，对第三方检验室，管理制度要全面，并具可操作性。应当实行三级审核制度，尽量减少人为误差。 检验人员还应进行定期培训与考核(包括内部培训与考核)，以保证检验人员的知识结构满足检验要求。 2 检验过程中应注意的事项     检验过程关系到检验数据的准确度，至关重要，不能粗枝大叶。检验人员应熟悉检验方法，关键要注意方法的细节。 2.1 检验方法中的关键细节     检验方法中有一些细微的检测关键点，易被忽视，现提请检验人员注意。 2.1.1 “饲料中粗蛋白测定方法GB/6432-94”中试样的消煮。标准要求“称取试样0.5～1g(含氮量5～80mg)……”，括号内“含氮量5～80mg”这一数字很重要，它要求我们的称样数量要合适，不能太少，也不能太多。一般饲料的称样量为0.5g，但若粗蛋白质含量为3%～5%的，称样量就不应为0.5g，否则误差就大。 2.1.2 “饲料中游离棉酚的测定方法GB/T13086-1991”中，对苯胺的要求，空白试验吸收值不能超过0.022，否则苯胺应重新加锌粉蒸馏等。 2.2 称重     天平应定期检定，至少一年一检定，经常检查水平仪，使天平保持水平。电子天平应经常用自带标准砝码校准，最好每半年用检定过的标准砝码对天平进行一次期间核查，以保证天平的准确度和灵敏度。对于易失水、易氧化的物质，应使用减量法称样。 2.3 滴定     滴定应从同一刻度开始滴定，最好都从零开始滴定。滴定速度不宜过快(对滴定速度有特殊要求的除外)，不能成线滴定，滴定速度一般应保持在6～8ml/min。滴定消耗标准液体积应为使用滴定管容积的1/3～2/3之间，若少于1/3应加大移取量或称样量。对反应速度较慢的络合反应，滴定速度应慢些，防止终点回头现象的发生。 2.4 比色     比色过程也很重要，首先应检查比色皿的透光率，应保证所使用的每一只比色皿的透光率相一致。可将空白液用每只比色皿测定吸光度，应使每只比色皿空白液的吸光度都为100%。对于表盘式的比色计，比色时应保持比色计指针位于表盘刻度1/3～2/3之间，否则应加大或减少移液量，重新比色。     比色时工作曲线的绘制，最好与检测样品同时进行，对于稳定性较好的曲线，如总磷的标准曲线，也应当于换显色剂时重新绘制，不可一条曲线用到底。 2.5 标准液的配制与标定     标准液的配制与标定准确与否，直接关系着检验结果的准确度，必须认真对待，最好专人制备。应有2人按“GB/T601-2002标准滴定溶液的制备”同时标定，且每人至少4平行。每人4平行测定结果极差的相对值，不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%，两人共8平行测定结果极差的相对值，不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%。取两人8平行测定结果的平均值为测定结果，浓度报出结果保留4位有效数字。标准液的有效期为常温下两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等异常现象时，应重新制备，不得使用过期、异常的标准溶液。 2.6 定期校准测试仪器     检验仪器应定期校准，减少仪器误差。除需要检定的仪器外，检验室还应定期校验检测仪器，如凯氏定氮仪，应定期校验其气密性。验证方法为用分析纯硫酸铵代替试样，按试样检测步骤操作，测其含氮量应为21.19%±0.2%，如结果不符则应检查称样、消化、加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。 2.7 定期维护检验仪器     仪器设备需定期维护，持续保持仪器稳定性能。仪器操作严格按操作规程操作，不得违规操作，如高温炉的使用，灼烧容器必须是耐高温的，不得使用易溶化的容器，且不得灼烧易挥发的物质；灼烧完毕不能立即打开炉门，待炉温降至200℃以下后，方可打开炉门，以免容器爆碎和损坏炉膛。 2.8 计算     检验结果的计算也应科学，不能连续修约。读数时应在器具最小刻度的基础上再估读一位。计算时按《数值修约规则》取舍计算，报出时按标准规定位数报出。每项检验都应作平行双试验，且双试验差符合标准规定，否则应重新检验，如“饲料水分的测定方法GB/T6435-1986”规定，两平行样测定值相差不得超过0.2%。 3 建立健全实验室质量体系     建立健全实验室质量体系，是提高检验质量的基础。实验室必须对影响检验数据的诸多因素进行全面控制，将检验工作的全过程以及涉及到的其它方面作为一个有机的整体，系统地，协调地把影响检验质量的技术、人员、资源等因素，及其质量形成过程中各个活动的相互联系，加以有效的控制。解决质量体系运行中的问题，探索和掌握实验室质量体系的运行规律，使质量体系不断完善，适应内外环境，持续有效的运行，才能保证检验数据的真实可靠、准确公正。这样才能保证检验质量，使顾客(委托方)满意，并有效降低成本。 3.1 积极参加实验室间的比对     实验室比对是为确保实验室维持较高的检测水平的一种验证活动。比对应尽可能与通过实验室认可或计量认证的实验室进行。也可采用重复测试和换人测试的方式进行，如同一样品检测完毕，经历一段时间(不应太长)后，重新测试或换人测试。如结果存在差异，应迅速从各方面查找原因，及时更正。 3.2 定期进行质量体系审核     质量体系审核是确认质量体系各要素持续符合性的一项活动，实验室管理人员应定期对其工作进行审核，以证实其可有效提高检验质量。质量体系审核涉及整个实验室的方方面面，包括管理和技术等方面的要求。

方振眉

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guan17

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yfpg

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564333195

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