氨基酸的掺假识别

xingyuan1983288 · 发表于 2007-9-1 21:51:55

氨基酸的掺假识别

一、DL-蛋氨酸的掺假识别
DL-蛋氨酸高价原料，掺假情况较严重，掺假的原料主要有一些植物原料，碳酸盐类等识别方法如下：
1、外观鉴别
蛋氨酸是经水解或化学合成的单一氨基酸，一般呈白色或淡黄色的结晶体粉末或片状，在正常光线下有反射光发出，市场上假蛋氨酸多呈粉末状，颜色多为纯白色或浅白色，正常光线下没有反射光或只有零星反射光发出。
2、手感鉴别
真蛋氨酸手感具有较浓的腥臭味，近闻刺鼻，用口尝试，带有少许甜味；而假蛋氨酸味较淡或有其他气味。
4、PH试纸法
蛋氨酸灼烧产生的烟为碱性气体，有特殊臭味。可使湿的广泛试纸变蓝色：假的灼烧往往无烟（如石粉、石膏粉冒充时），或者产生的烟的广泛试纸变红（如用淀粉冒充时）
5、溶解法
真蛋氨酸易溶于稀盐酸和稀氢氧化钠，略难溶于水，难溶于乙醇，不溶于乙醚。方法如下：取约5g样品加100ml蒸馏水溶解，摇动数次，约2-3分钟后，溶液清亮无沉淀，则样品是真蛋氨酸：如溶液混浊或有沉淀，则样品是假蛋氨酸。
6、掺入植物成分的试验
真蛋氨酸的纯度达98.5%以上，且不含植物成分；而许多假蛋氨酸掺入大量血粉或其他植物成分。检验方法如下：取样品约5g，加100ml蒸馏水溶解，然后滴加碘-碘化钾溶液，边滴边摇动，此时溶液仍为无色，则该样品中没有血粉或其他植物成分，是真蛋氨酸；如果溶液变为蓝色，说明该样品中含有血粉或其他植物成分，是假蛋氨酸。
7、颜色反应鉴别
取约0.5g样品加入20ml硫酸铜硫酸饱和溶液，如果溶液呈黄色，则样品是真蛋氨酸；如果溶液无色或其他颜色、则样品假蛋氨酸。
8、掺入碳酸盐的检验
有些假蛋氨酸中掺有大量的碳酸盐，如轻质碳酸钙等，具体检验方法是：称取约1g样品置于100ml烧杯中，加入6N盐酸20ml，如样品有大量气泡冒出，说明其中掺有大量碳酸盐，是假蛋氨酸；如没有气派冒出，说明样品是真蛋氨酸。
9、粗灰分检验
蛋氨酸是经水解或化学合成制得的一种有机物，其粗灰分含量极微，一般为百分之零点儿；而假蛋氨酸粗灰分含量往往很高，有的高达80%，具体检验方法是：称取5g样品于瓷坩埚中，置550℃下灼热1-2小时，如果坩埚中基本无残渣，说明样品是真蛋氨酸；如果残渣很多，说明其中掺有大量矿物质，该样品肯定是假蛋氨酸。
10、蛋氨酸含量估算
取0.1g样品加入20ml蒸馏水溶解，用0.1mol/l的碘液滴定，且边滴边摇动，直至溶液出现碘液本身棕色为止，如碘液用量在10-12ml之间，说明蛋氨酸的含量在95%左右；碘液用量盐越大，则蛋氨酸含量越高，反之，蛋氨酸含量越低，说明样品是假蛋氨酯。
11、常规定量分析检验
⑴先检验是否掺有非蛋白氨，如尿素、碳酸铵等，非蛋白态铵盐均含有氨态氮。尿素酶在碱性条件下将尿素
⑵若无沉淀则进一步用凯氏半微量定氮定，具体方法：称取一定数量的样品，经消化、蒸馏、盐酸滴定后得出盐酸的消耗量，然后按公式计算：

式中：V-消耗标准盐酸的毫升数；
V0-空白测定耗的标准盐酸毫升数；
V1-盐酸当量浓度；
V2-蒸馏用消化液毫升数；
W-样品重，克。
蛋氨酸分子式为CH3SCH2CH（NH2）COOH，理论含氮理为9.4%，将此理论值乘以商标上的纯度，就是实际应达到的含量。如果检验测定的含氮量与理论上计算的含量相吻合，误差在一个含氮单位为正品，否则为劣品。
12、蛋氨酸含量的测定
如有条件，可按国际法测定其蛋氨酸含量，即也可鉴别真伪。
二、L-赖氨酸盐酸的掺假识别
L-赖氨酸盐酸盐属高价原料，掺假情况较为严重，掺假的原料基本同蛋氨酸，检查方法如下：、
1、外观鉴别
赖氨酸为灰白色或淡褐色的小颗粒或粉末，较均匀。无味或稍有特异性酸味；而假冒赖氨酸其色泽异常，气味不正，个别有氨水刺激或芳香气味，手感较粗糙，口味不正，且有异味口感。
2、溶解度检验
取少量样品放入不敷出100ML水中，搅拌5分钟后静置，能完全溶解无沉淀物为真品，若有沉淀或飘浮物为掺假和假冒产品。
3、PH试纸法
赖氨酸燃烧产生的烟为碱性气体，并散发出一种难闻的气味，可使湿的广泛试纸变蓝色；假的燃烧往往无烟（如用石粉、石膏粉冒充时），或者产生的烟使湿的广泛试纸变红（如用淀粉假代时）。
4、颜色反应鉴别
取样品0.1-0.5g，溶于100ml水中，取此液5ml，加入1ml0.1%的三酮溶液，加热3-5分钟，再加水20ml，静置15分钟，溶液呈红紫色即为真品，否则为假品。
5、掺入碳酸盐的检验
取样品约5g，加100ml蒸馏水溶解，然后墒加1%碘-碘化钾溶液1ml，边滴边摇动，此时溶液仍为无色，则该样品中没有植物性淀粉存在，即为真赖氨酸，如溶液变蓝色，则说明该样品中含有淀粉，则是假赖氨酸。
6、掺入碳酸盐的检验
具体检验方法如下：称取约1g样品置于100ml烧杯中，加入1：1盐酸溶液20ml，如样品有大量气泡冒出，说明其中掺有大量碳酸盐，如无则为真赖氨酸。
7、粗灰分检验
赖氨酸其粗灰分含量极微，一般为百分之零点几，而假冒赖氨酸粉灰分含量极高，检验方法是：称取代约5g样品于瓷坩埚中，置550℃下灼烧1-2小时，如果坩埚中基本无残渣，说明样品是真赖氨酸，否则为假赖氨酸。
8、常规定量分析检测
⑴先检验是否掺有非蛋白态氮，如尿素、碳酸铵等，非蛋白态氮。，用奈斯勒试剂（碘化汞碘化钾的氢氧化钠溶液）能与含氨态氮反应生成黄褐色沉淀，有黄色沉淀证明赖氨酸中掺非蛋白态氮。
⑵若无沉淀则进一步用凯氏半微量定氨测定，具体方法：称取一定数量的样品。经消化、蒸馏、盐酸滴定后得出盐酸的消耗量，然后按公式计算：
式中：V-消耗标准盐酸的毫升数；
V0-空白测定消耗的标准盐酸毫升数；
V1-盐酸当量浓度；
V2-蒸馏用消化液毫升数；
W-样品重，克。
赖氨酸分子式为NH2（CH2）4CH（NH2）COOH，理论含氮量为19.3%，将此理论值乘以商标上的纯度，就是实际应达到的含氮量，如果检验测定的含量与理论上计算的含氮量相吻合，误差在一个含氮单位方正品，否则为劣品。
9、赖氨酸含量的测定
如有条件，可按国标没测定其赖氨酸的含量，即也可鉴别真伪。
三、羟基类苏氨酸钙盐（MHA）掺假识别
1、试管检查
取样品0.5g，溶于100ml水中，加草酸铵溶液，如有白色沉淀生成，分离后，在沉淀中加醋酸不溶解，血加稀释盐酸则溶解，即表示为真品。
2、测定含钙量
羟基类蛋氨酸钙盐在含有钙，并且含钙量在12%，可测定其钙含量来判定其真伪。
四、液体蛋氨酸的掺假识别
1、
感观检验
液体蛋氨酸为深褐色的液体，具有其特殊气味，可据此加以鉴别。
2、试管检查
取样品1滴于干燥的试管中，加入新配制的的1.01%2.7
羟基萘的浓硫酸试剂2ml，并在沸水浴中加热10-15分钟，颜色由淡黄色变为红棕色可判定为真品。