楼主: 鱼不喝水

原料掺假检验方法汇编(审至68楼)

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发表于 2007-11-17 14:45:17 | 显示全部楼层
很感谢2楼的兄弟 这么少容量的资料最好跟大家免费共享一下!
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发表于 2007-12-26 16:51:33 | 显示全部楼层
谢了:huahua: :huahua: :xuehu:
发表于 2007-12-26 17:44:23 | 显示全部楼层
原料掺假检验方法汇编
第一章  物理方法检验
第一节 感观检验
平摊样品,在光线充足的自然光下以感观(视觉、味觉、嗅觉、触觉)来检查原料。
a) 嗅觉检查,样品应具有品种本身特有的气味,无哈味、酸味、霉味、焦糊味。
b) 用手抓起样品感觉有无发热,同时手捏样品感觉水分高低。
c) 抽样时用手感受流动性和粘性,判断水分,应干燥而无受潮现象。
d) 手持样品感觉比重,应具本品种正常的比重。
e) 用眼检查有无结块、霉变(粒)、虫害、色泽、均匀性及光泽度。
f) 用手翻动样品检查有无夹杂灰尘、金属、砂粒及其它外来物质,有无鸟粪、虫。
g)鱼粉有无苦味、焦味及其他异味。            
第二节  显微镜检测
一、显微镜检测原理
饲料显微检测是以动植物形态学、组织细胞学为基础,将显微镜下所见物质的形态特征、物化特点、物理性状与实际使用的饲料原料应有的特征进行对比分析的一种鉴别方法。
二、饲料显微检测所需设备
体视显微镜、生物显微镜、离心机、烘箱、抽滤器、分析天平、分样筛(10目、20目、30目、40目)、电热板、载玻片、盖玻片、探针、镊子、镜头纸、滤纸、漏斗、滴管、烧杯、试管。
三、饲料显微检测的基本步骤
1、被检样品的检前处理
取有代表性的分析样品10~15克,进行以下工作:
(1)记录外部特征
将取好的待测样品平铺于纸上,仔细观察,记录颜色、粒度、软硬程度、气味、霉变、异物等情况。观察中应特别注意细粉粒,因为掺假、掺杂物往往被粉得很细。
(2)筛分处理
镜检之前应对样品进行筛分,通常用20目~40目筛子将样品分成三组,然后观察。此过程对熟练的检测人员可以省略。
(3)脱脂
对高脂含量的样品,脂肪溢于样品表面,往往粘上许多细粉,使观察产生困难。用乙醚或四氯化碳等有机溶剂脱脂,然后烘箱干燥5~15min或室温干燥后,可使样品清晰可辨。
2、被检样品的体视镜观察
将筛分好的各组样品分别平铺于纸下或培养皿中,置于体视显微镜下,从低倍至高倍进行检查。从上到下,从左到右逐粒观察,先粗后细,边检查边用探针将识别的样品分类,同时探测各种颗粒的硬度、结构、表面特征,如色泽、形状等并作记录。将检出的结果与生产厂家出厂记录的成分相对照,即可将掺假、掺杂、污染等质量情况作出初步测定。
3、被检样品的物镜观察
当某种异物掺入较少且磨得很细时,在体视显微镜下很难辨认,需通过生物镜进行观察。
(1)样品处理
生物镜观察的样品,一般采用酸与碱进行处理。对于不同的原料,所用酸碱浓度和处理时间也不同,动物类原料多用酸处理,植物类和甲壳类需酸碱处理。对于动物中的单纯蛋白,如鱼粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25%的硫酸处理5~15min,面对含角蛋白的样品,如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、猪毛等需用50%的硫酸处理,时间也稍长,动物中的甲壳类和动植物中的玉米粉、麸皮、米糠、饼粕类等先用1.25%硫酸再用1.25%的氢氧化钠处理,时间约10~30min。稻壳粉和花生壳粉等硅质化程度高和含纤维较高的样品需分别用50%硫酸和50%的氢氧化钠处理,对这种样品的处理进间可根据经验而定。
处理步骤如下:
过筛(粒大10目,粒小20目)→酸处理(加热)→过滤→蒸馏水冲洗2~3次→必要时还需碱处理(加热)→过滤→蒸馏水冲洗2~3次→制作。
(2)制片与观察
取少量消化好的样品于载坡片上,加适量载液并将样品铺平,力求薄面匀,载液可用1:1:1的蒸馏水、水合氯醛、甘油;也可以用矿物油,单纯用蒸馏水也较普遍。
观察时,应注意样片的每个部位,而且至少要检查三个样片后再综合判断。
第二章 高蛋白原料的掺假检验
第一节  鱼粉的掺假检验
   鱼粉中常掺有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粉、芝麻粉、大豆粉、虾粉、蟹壳粉、贝壳粉、肉骨粉、尿素等,具体检查如下:
一、        感官检查法
1视觉,
优质鱼粉颜色一致,呈红棕色、黄棕色或黄褐色等。细度均匀。劣质鱼粉为浅黄色、青白色或黑褐色,细度和均匀度较差。掺假鱼粉为黄白色或红黄色,细度和均匀度差。掺入风化土鱼粉色泽偏黄。
2.嗅觉
优质鱼粉是咸腥味;劣质鱼粉为腥臭味或腐臭味;掺假鱼粉有淡腥味、油脂或氨味等异味。掺有棉籽粕和菜籽粕的鱼粉,有棉籽粕和菜籽粕味,掺有尿素的鱼粉,略具氨味,掺有油脂的鱼粉,有油脂味。
3.触觉
优质鱼粉手捻质地柔软呈鱼松状,无砂粒感;劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有砂粒感,手感较硬,质地粗糙磨手。如结块发粘,说明已酸败,强捻散后呈灰白色说明已发霉。
二、显微镜检查
    鱼粉为黄褐色或黄棕色等轻质物,按鱼肉、鱼骨和鳞的特征可以鉴别。
1、鱼肉镜下表面粗糙,具有肌肉纤维结构。肌肉纤维大多呈短断片状,多少有些平,卷曲,无光泽,表面光滑,且半透明。类似肉粉,只是颜色浅。
2鱼骨坚硬,颜色呈半透明至不透明白色乃至黄白色,表面光滑、暗淡到透明,大小与形状各异。鱼骨的特征取决于鱼粉来自鱼体的何种部位,如头、腹、躯干和尾巴。
3鱼鳞是一种薄、平而且卷曲的片状物,外表面上有一些同心线纹。
4眼球是一种晶体似的凸透镜状物体,半透明,光泽暗淡,非常硬,呈圆形或破球形颗粒。
烧焦鱼粉 : 鱼粉长期堆放,通过空气氧化而自行燃烧,呈褐色。从镜下看不到油性,且颗粒较小。鱼骨由半透明的银色体变为褐黄色的半透明体。鱼肉粗糙,纤维结构看不清楚或根本看不到。
   鱼粉掺假的显微镜检查:
       1.掺菜籽粕
           鱼粉中掺菜籽粕镜下可见菜籽粕的种皮特征,种皮为深棕色并且薄,外表面有蜂窝状网孔,表面有光泽,内表面有柔软的半透明白色薄片附着。菜籽粕的种皮和籽仁碎片不连在一起,籽仁呈淡黄色,形状不规则,无光泽,质脆。
        2.掺棉籽饼粕
           鱼粉中掺棉籽饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上,棉絮纤维为白色丝状物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽,棉籽壳碎片为棕色或红棕色,厚且硬,沿其边沿方面有淡褐色或深褐色的不同色层,并带有阶梯似的表面。棉籽仁碎片为黄色或黄褐色油腺体或棉酚色腺体。棉籽壳和棉籽仁是在一起的。
               3.掺稻壳粉
     鱼粉中掺稻壳粉镜下可见具有光泽的表面,有井字条纹,并可见到茸毛。
        4.掺花生饼粕
           鱼粉中掺花生饼粕镜下可见花生种皮、外壳存在,种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。外壳破碎呈极不规则的片状,分层,内层呈白色海绵状,有长条纤维交织,外壳表面有突筋呈网状,外壳皮厚不均,有韧性。
        5.掺芝麻饼粕
           鱼粉中掺芝麻饼粕镜下可见芝麻种皮特征,芝麻种皮带有微小的圆形突起,芝麻皮薄,黑色、褐色或黄褐色,因品种而异。
               6.掺大豆粉
    鱼粉中掺大豆粉镜下可见豆皮、黄色或淡黄色块状物。豆皮有凸形斑点,稍有卷曲,并可见种脐,白色海绵淀粉像水珠浮在状物表面。
        7.掺麦麸
鱼粉中掺麦麸镜下可见淡黄色或棕色片状麸皮。麸皮外表面有细皱纹,内表面粘附有许多不透明的白色淀粉粒。
        8.掺皮革粉
鱼粉中掺皮革粉镜下可见绿色、深褐色及砖红色的块状物或丝状物,像锯末似的,没有水解羽毛粉那样透明。
        9.掺水解羽毛粉
鱼粉中掺水解羽毛粉镜下可见半透明像松香一样的碎颗粒,有些反光。同时可见羽毛管和羽毛轴,似空心面。也可看见生羽毛。
        10.掺虾肉粉
          鱼粉中掺虾肉粉镜下可见虾须、虾眼、虾壳和虾肉等。虾壳类似卷曲的云母薄片形状,半透明。少量的虾肉与虾壳连在一起。虾眼为黑色球颗粒,较硬,为虾肉中较易辨认的特征。虾须在镜下观察为以断片存在,长圆管状,带有螺旋形平行线。虾腿为断片宽管状,半透明,带毛或不带毛。
11.掺蟹壳粉
鱼粉中掺蟹壳粉镜下可见蟹壳的特征。蟹壳为小的不规则的丁字的形状,壳外层多为橘红色,多孔,并有蜂窝状的圆形凹斑或小盖状物。
12.掺贝壳粉
    鱼粉中掺贝壳粉镜下可见贝壳粉的特征,贝壳粉颗粒很硬,表面两面光滑,颜色依贝壳种类不同而有较大的差异,有的为白色或灰色,也有的为粉红色。有些颗粒外表面具有同心的或平行的线纹或者带暗淡交错的线束,有些碎片边缘呈锯齿状。
13.掺海带粉
    鱼粉中掺海带粉镜下可见其海带粉的特征,海带粉镜下呈浅灰色并杂有淡黄色,与国产鱼粉的颜色相近,粒度不等,粒度大的呈片状,形状极不规则。
14.掺血粉
鱼粉中掺血粉,镜下可见血粉的特征。血粉在镜下颗粒形状各异,有的边缘锐利,有的边缘粗糙不整齐。颜色有紫黑色似沥青状,或者颜色为血红色晶亮的小珠。
15.掺肉骨粉
    鱼粉中肉骨粉,镜下可见肉骨粉的特征。肉骨粉镜下为浅黄色至深褐色,含脂肪高的色泽深,颗粒有油腻感,表面粗糙,并可见肌肉纤维。肌纤维较细,但相互连接。骨质为较硬的白色、灰色或浅棕黄色的块状颗粒,不透明或半透明,带斑点,边缘圆钝。此外还可见 毛发、蹄角等附着物,经常可见混有血粉的特征。
   三、物理检验
1、鱼粉掺有麸皮、花生壳粉、稻壳粉的检验
取3g鱼粉样品,置于100ml的玻璃烧杯中,加入5倍水,充分搅拌后,静置10-15分钟,麸皮、花生壳粉、稻壳粉因比重起轻,浮在水面上。
      2.鱼粉中掺砂子的检验
               取3g鱼粉样品,置于100ml的玻璃烧杯中,加5倍水,充分搅拌后,静置10-15分钟,鱼粉.砂子均沉于底部,再轻轻搅动,鱼粉既浮动起来,随水流动而旋转,而砂子比重大,稍旋转既沉于杯底,此刻可观察到砂子的存在.
         3.鱼粉中植物蛋白质的检验
取适量鱼粉用火燃烧,如发出与纯毛发燃烧后相同的气味,则为鱼粉,若具有炒谷物的香味,则说明其中混杂了植物蛋白质。
         4.鱼粉中掺羽毛粉的检验
                     将10g样品放入四氯化碳与石油醚的混合液(100:41.5,d=1.326g/cm3)中搅拌静置,上浮物多为 羽毛粉(或海蛰废弃物)。
         5.测容重法
粒度为1.5mm的纯鱼粉,容重约为550 -600g/L ,如果容重偏大或偏小,均不是纯鱼粉.
四、化学检验
1鱼粉中掺杂锯末(木质素)的检验
     方法1      
将少量鱼粉置于培养皿中,加入浓度为95%的乙醇浸泡样品,再滴入几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粉中掺有锯末类物质.
      方法2   
称取鱼粉1-2g,置于试管中,再加入10%的间苯三酚10ml,再滴入数滴浓硫酸,观察样品的颜色变化,如其中有红色颗粒产生,则为木质素,既说明鱼粉中掺有锯木类物质.
       2.鱼粉中掺淀粉类物质的检验
可用碘化钾液反应来鉴定.其方法是:取试样2-3g置于烧杯中,加入2-3倍水后,加热1分钟,冷却后滴加碘-碘化钾溶液(取碘化钾5g,溶于100ml水中,加碘2g,若鱼粉中掺有淀粉类物质,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫.
3.鱼粉中掺入碳酸钙、石粉、贝粉、蛋壳粉的检验
可利用盐酸对碳酸盐的反应产生二氧化碳气体来判定.其方法是:取试样10g,放在烧杯中,加入2ml盐酸,立即产生大量气泡,既为掺入了上述物质.
        4.鱼粉中掺入纤维类物质的检验
如果怀疑鱼粉中掺入纤维类物质,可采用下述检验方法:取试样2-5g,分别用1.25%硫酸和1.25%氢氧化钠溶液煮沸过滤,干燥后称重.纯鱼粉含纤维量及少,通常不超过1.0%。
        5.鱼粉中皮革粉的检验
        方法1  
取少许鱼粉样品于培养皿中,加入几滴钼酸铵溶液(以溶液浸没鱼粉为宜),静置5-10分钟,如不发生颜色变化则为皮革粉,如呈现绿色则为鱼粉。
   钼酸铵溶液的配制    称取5g钼酸铵,溶解于100ml蒸馏水中,加入35ml的浓硝酸即可。
         方法2   
取2g鱼粉样品,置于坩埚中,经高温灰化,冷却后用水浸润,加入2N硫酸10ml,使之呈酸性。滴加数滴二苯基卡巴腙溶液,如有紫红色物质产生,则有锘纯在,即说明鱼粉中有皮革粉。
               2N硫酸的配制:量取55ml浓硫酸,倾入有200ml左右的蒸馏水的玻璃烧杯中,再转入1000ml容量瓶中,稀释定容即可.
               二苯基卡巴腙溶液的配制:称取0.2g二苯基卡巴腙,溶解于100ml90%的乙醇中.
本测定方法的原理:      
基于皮革鞣制过程中,采用铬制剂,通过灰化后,有一 分转变为六价铬,在强酸溶液中,六价铬与二苯基卡巴腙反应,生成紫红色的水溶性二硫代卡巴腙化合物.
         6.鱼粉中掺羽毛粉的检验
称取约1g试样于2个500ml三角烧杯中,一个加入1.25%硫酸100ml,另一个加入5%氢氧化钠溶液100ml,煮沸30分钟后静止,吸去上部清液,将残渣放在50-100倍显微镜下观察.
如果试样中有羽毛粉,用25%硫酸处理残渣在显微镜下呈现一种特殊形状,而5%氢氧化钠溶液处理后残渣则没有这种特殊形状.
         7.鱼粉中掺入血粉的检验
取被检鱼粉1-2g于试管中,加入5ml蒸馏水,搅拌,静止数分钟后。另取一支试管,先加联苯胺粉末少许,然后加入2ml冰醋酸,振荡溶解,再加入1-2ml过氧化氢溶液,将被检鱼粉的滤液徐徐注入其中,如两溶液接触面出现绿色或蓝色的环或点,表明鱼粉中含有血粉,反之,鱼粉中不含血粉。
本方法如不用滤液,而用被检鱼粉直接徐徐注入溶液面上,在液面上及面液面以下可见绿色或蓝色的环或柱,表明有血粉掺入,否则没有血粉掺入。
    所需试剂:冰醋酸、联苯胺粉末、3%过氧化氢溶液(现用现配)
本方法原理:鱼粉中铁质有类似过氧化酶的作用,可分解过氧化氢,放出新生态氧,使联苯胺氧化为联苯胺蓝,而呈绿色或蓝色。
        8.鱼粉中掺尿素的检验
        方法1  
称取10克样品于烧杯中,加入100ml蒸馏水中搅拌,取滤液1ml于点滴板上,加2-3滴甲基红指示剂,再滴加2-3滴尿素酶溶液(或用生黄豆粉水溶液代替尿素酶溶液,生黄豆粉中含有尿素酶),约经5分钟,如点滴板上呈深红色。则说明样品中掺有尿素。
尿素酶溶液的配制:称取0.2g尿素酶,溶解于100ml 95%的乙醇中。
    甲基红指示剂的配制:称取甲基红0.1g,溶解于95%的乙醇中。
      方法2
无尿素酶药品时,则可用此方法检验。取两份105g鱼粉于两支试管中,其中一支加入少许黄豆粉,两管各加蒸馏水5ml,震荡,置60-70℃恒温水浴中3分钟,滴6-7滴甲基红指示剂,若加黄豆粉的试管中出现较深紫红色,则说明鱼粉中有尿素。
       方法3  
称取10g鱼粉样品,置 于150ml三角瓶中,加入50ml的蒸馏水,加塞用力振荡2-3分钟,静置,过滤,取滤液5ml,于20ml的试管中,将试管放酒精灯灼烧,当溶液蒸干时,可嗅到强烈的氨臭味.同时把湿润的PH试纸放在管口处,试剂立即变成红色,此时PH植高达近14。如果纯鱼粉则无强烈的氨气味,置于管口处的PH试纸稍有碱性反应,微显蓝色,离开管口处则慢慢退去。
         9.鱼粉中掺入双缩脲的检验
称取鱼粉试样2g,加20ml蒸馏水,充分搅拌,静止10分钟,干燥滤纸过滤,取滤液4ml于试管中,加6moL/L氢氧化钠溶液1ml,再加入1.5%CaSO4溶液1ml,摇匀,立即观察,溶液呈蓝色则鱼粉没有掺入双缩脲,若呈紫红色,则鱼粉中掺有双缩脲,红色越深,掺入双缩脲的比例越大。
         10.依据常规检验结果鉴别鱼粉掺假
    通过测定粗蛋白、纯蛋白、粗纤维、粗脂肪、粗灰分及淀粉等项指标,可以准确识别鱼粉成分的真伪。掺有尿素的鱼粉,因含有大量的非蛋白氮,所以测定粗蛋白值很高,而真蛋白却很低,掺入植物蛋白原料后,真蛋白虽然很高,但脂肪和淀粉含量相对增加;掺入植物秸秆粉后,纤维增高;掺入风化土,灰分增加。     
    五、鱼粉的品质判断
     整只末切割的全鱼或切割后的鱼杂碎,新鲜末分解者均可当鱼粉的原料,干燥.粉碎后即可为鱼粉.
(一)感官特征
        纯鱼粉一般为黄棕色或黄褐色,也有少量的白鱼粉,灰白鱼粉等依鱼品种而有差别.具有烹烤过的鱼香味,并稍带理良好的鱼粉均有可见的肉丝.
(二)显微特征
       体视镜下观察:鱼粉为一种小颗粒状物,表面无光泽.鱼肉表面粗糙,具有纤维结构,其肌纤维大多呈短断片状、易碎、卷曲、表面光滑、无光泽、半透明.鉴定鱼粉的主要依据是鱼骨和鱼鳞的特征.鱼骨坚硬,多为半透明的碎片,一些鱼骨呈琥珀色,其空隙为深色;一些鱼骨具有银色光.鱼骨碎片的大小.性状各异,鱼体各部分(头、尾、腹、脊)的骨片特征也不相同.鱼鳞是一种薄.平而卷曲的片状物,外表面有一些同心环纹.鱼皮是一种晶体似的凸透镜状物,半透明,表面破碎,形成乳白色的玻璃珠.
    生物镜下观察:可见鱼骨为半透明至不透明的碎片,孔隙组织为深色、纺锤形、有波状细纹,从孔隙边缘向外延伸。
(三)品质判断
1。鱼粉应具有新鲜的外观,不可有酸败。氨臭等腐败味。水分要达到本地区的安全水分,以保证其安全储存及使用。
2。可用感官检查,既凭借视觉、嗅觉、触觉等来了解鱼粉是否正常,从而正确判断其品质。
3。鱼粉价格较高,特别是进口鱼粉,造成鱼粉市场较混乱,掺杂使假情况屡有发生,因此,在购进鱼粉时,必须对鱼粉进行掺假检验,掺假的原料有血粉、羽毛粉、皮革粉、尿素、肉骨粉、虾粉、粗糠、贝壳粉、棉籽粕、菜籽粕等,大多是为了提高蛋白含量,有些是当增量剂使用,有些是用来改变成品特性,有些是为了调整风味、色泽用,有些兼有数种用途,但大多数是廉价而不能消化吸收的物质,。
4。焦化气味  进口鱼粉因在船舱中长期运输,鱼粉所含的磷量高,容易引起自燃,所造成的烟或高温使鱼粉呈烧焦状态。另外,鱼粉在加工过程中,温度过高,也产生焦猢味,鸡食后容易引起食滞,检验时需多加注意,如有此味,可拒收。
5。鱼粉的新鲜度:需从颜色。气味上鉴别。正常的鱼粉不应有酸败、氨味等异味,颜色不应有陈旧感。一般新鲜的鱼粉其粘性越佳,越新鲜(因鱼肉之肌纤维富有粘着性啊。其判断方法:
    以75%鱼粉加25%α-淀粉混合,加1.2-1.2倍水炼制,然后用手拉其粘弹性即可判断。也可进行鱼粉的新鲜度检验
6.褐色化:鱼粉贮存不良,表面便出现黄褐色的油脂,味变涩,无法消化,此乃鱼油被空气中氧作用而氧化形成醛类物质,再与鱼粉变质所生的氨及三甲胺等作用,产生有色物质,需有鱼油味.鱼粉为粉状,含鳞片、鱼骨等,要认真鉴别,对这种情况的鱼粉,必须拒收。
7.鱼粉可先用标准比重液(如四氯化碳)进行比重分离,分离出有机物及无机物,由其含量可判别鱼粉品质,如无机物含量多,则品质等级较差.
8.如鱼粉中掺有皮革粉、羽毛粉。则可把鱼粉用铝箔纸包之用火点燃,以由此产生的气味来判别,也可镜检进行检验.
9.粗蛋白含量的高低,并不完全代表品质的优劣,但不失为判断的标准,一般全鱼鱼粉的粗蛋白应在63%--70%,太低可能属于下杂鱼粉所致,太高则可能掺伪所致,可用纯/粗蛋白方法检验.
10.鱼粉的粗纤维几乎为零,太高则掺有纤维质的原料,如粗糠、木屑等,可用水漂浮法检验。
11.灰分高表明骨多肉少,反之则骨少肉多,灰分20%以上表明是非全鱼所制。钙、磷比例应一定,太多钙可能加入廉价的钙原料,可用盐酸法检验。
第二节  豆粕
大豆粕是大豆籽粒经压榨或溶剂浸提油脂后,再经适当热处理与干燥后的产品。大豆粕呈片状或粉状,有豆香味,但不应有腐败、霉坏或焦化等味道,也不应该有生豆腥味。豆粕由外观颜色及壳粉比例,可概略判断其品质。若壳太多,则品质差,颜色浅黄表示加热不足,暗褐色表示热处理过度,品质较差。
立体显微特征
    1. 外壳的外表面光滑,有光泽,并有被针刺过似的印记,其内表面为白黄色,不平,为多孔海绵状组织。外壳碎片通常紧紧地卷曲。
    2. 种脐——坚硬的种斑,长椭圆形,带有一条清晰的裂缝(有些可从碎片上看出),颜色有黄色乃至褐色或黑色。
    3. 浸出粕颗粒的形状不规则,扁平,一般硬而脆。豆仁颗粒看起来无光泽,不透明,呈奶油色乃至黄褐色。压榨饼粉一般是压榨过程中豆仁颗粒与外壳颗粒因挤压而结成的团。这种颗粒状团块质地粗糙,其外表颜色比内部的深。
豆粕中常用的掺假原料是玉米(粉)、玉米胚芽粕、黄土、泥沙、石粉、砂石、尿素、脲醛、无机胺等物质。玉米可以用显微镜或放大镜检出,肉眼也能发现一部分。其特征检查对象是淡黄色的淀粉颗粒和黄色透明或半透明的种皮。黄土、砂石可用漂浮法检出,由于加工工艺不同,黄土可以并无沉淀,而只是使水黄色浑浊,也是特征之一。
1、 掺玉米粉的检查
取碘0、3、碘化钾1溶于100水中,然后用汲管滴1滴水在载玻片上,用玻璃棒头蘸取过20号筛的豆粕,放在载玻片上的水中展开,然后滴入1滴碘—磺化钾溶液载玻片上,含有似棉花状的蓝色颗粒,随玉米粉含量的增加,蓝色颗粒减小。
2、掺玉米胚芽粕的检查
豆粕中掺玉米胚芽粕可借助于显微镜进行检查。豆粕镜下观察可见豆粕皮,且豆粕皮外表面光滑,有光泽,并可见明显凹痕和针状小孔,内表面为白色或黄褐色。而在显微镜下观察玉米胚芽粕具油腻感,呈黄棕色,同时可见玉米皮特征,玉米皮薄且半透明。
3、当豆粕中有玉米、麦麸、棉仔饼、贝壳粉、花生壳等掺假物时的镜检可见:
(1)玉米粒皮层光滑,半透明,并带有似指甲纹路和条纹,这是玉米粒区别于豆仁的显著特点,另外,玉米粒的颜色也比豆仁深,呈桔红色。?
??(2)麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛。
??(3)棉籽饼中菜籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有棉丝。
    (4)贝壳粉颗粒方形或不规则,色灰白。
??(5)花生壳有点状或条纹状突起,也有呈锯齿状。
4、尿素、脲醛、无机胺等物质掺假检验方法可参照鱼粉。
第三节  棉粕、菜粕
棉粕、菜粕是较廉价的蛋白质饲料。因其价格较低,一般掺假较少,掺假有泥土、沙石等。
棉粕是棉籽去掉棉绒提取油后的残渣。检验时应注意棉绒的含量。
棉粕立体显微特征
1、棉粕在显微镜下,可以看到棉籽外壳碎片上附有半透明、有光泽、白色的纤维
    2、常看到短绒或者说纤维附着在外壳上和埋在饼粕粉块中。短绒倒伏,卷曲和张开,半透明,有光泽,白色。
    3、外壳碎片为淡褐色乃至深褐色或黑色,厚硬而有韧性,沿其边沿方向有淡褐色和深褐色的不同色层,并带有阶梯似的面。
    4、 种脐看起来是厚厚的碎片,呈淡褐色乃至深褐色。
    5、棉仁碎片为黄色或黄褐色,含有许多圆形扁平的黑色或红褐色油腺体或棉酚色腺体。棉籽压榨时将棉仁碎片和外壳都压在一起了。看起来颜色较暗,每一碎片的结构难以看清。
     菜粕由菜籽榨油残渣加工而成,质脆易碎,颜色较棉籽饼粕稍深。一般是外观越红,蛋白含量越低。
菜粕显微特征:
1. 在显微镜下,可见种皮碎片互相分离,不连在一起,易碎。种皮薄,硬度中等;外表面为红褐色红褐或近棕黄色或黑色,,无光泽,有些还呈网状;内表面有柔弱的半透明白色薄片附着在表面上。
   2. 籽仁为小碎片,形状不规则,呈黄色乃至褐色,无光泽,质脆。 菜籽粕掺假主要掺杂一些抵廉的原料,而且较生,如泥土、沙石、石粉等,具体检查方法如下:
1)、 感官检查
正常的菜籽粕为黄色或浅褐色,具有浓厚的油香味,这种油香味较特殊,其他原料不具备。同时菜籽粕有一定的油光性,用手抓时,有疏松感觉。而掺假菜籽粕油香味淡,颜色也暗淡无油光性,用手抓时,感觉较沉。
   2)、 盐酸检查
   正常的菜籽粕加入适量的10%的盐酸,没有气泡产生,而掺假的菜籽粕加入10%的盐酸,则有大量气泡产生。
    3、 四氯化碳检查
    四氯化碳的密度为1、59,菜籽粕密度比四氯化碳小,所以菜籽粕可以漂浮在四氯化碳表面。
    4、 灰分检查
    正常的菜籽粕的粗灰分含量应≤14%,而掺假的菜籽粕其灰分含量高达20%以上。
第四节  玉米蛋白粉
      玉米蛋白粉是食品工业制淀粉的副产品,是玉米曲调胚芽和淀粉后的面精成黄色,粉末状或结晶状,手感流动性好,具有均匀一致的甜香味。掺假的玉米蛋白粉一般色泽淡黄,气味不是典型的甜香味,手感粗糙。
玉米蛋白粉主要掺假有石粉、尿素、脲醛、无机胺。
掺假鉴别方法参照鱼粉掺假鉴别。
发表于 2007-12-26 17:49:24 | 显示全部楼层
几种掺假原料的鉴别[3]
1 小麦麸
  常见的掺杂物有稻糠、锯末、贝壳粉和滑石粉等。
  鉴别方法:用手抓起一把麸皮使劲搓,如果麸皮成团,则为纯正麸皮;而搓时手有涨的感觉,则掺有稻谷糠;将手插入麸皮中抽出,如手上粘有白色粉末且不易抖落,则掺有滑石粉,如果容易抖落则掺有面粉;如果将麸皮攥在手心有滑腻的感觉,则说明掺有滑石粉。
2 大豆饼粕
  常见的掺假物有玉米面、玉米胚芽饼、麸皮、泥沙和石粉等。
  鉴别方法:
  ①水浸:取25g样品,放入盛有250mL水的玻璃杯中浸泡2~3小时,然后用木棒轻轻搅动,可看出豆粕或碎饼与泥沙分层,上层为饼粕,下层为泥沙;也可取一洁净玻璃杯,将30~50g样品置于杯中,加入100mL清水浸泡,待样品吸水膨胀后用木棒搅拌。如果是玉米胚芽饼则呈粥状,而大豆粕则稍静止即分离出水分,不呈粥状。
  ②碘酒鉴别:取少量样品放在干净的瓷盘中,铺薄铺平,在上面滴几滴碘酒。过1分钟,其中若有物质变成蓝黑色,说明掺有玉米或麸皮等。
  ③生熟豆粕(饼)检验:常用熟豆饼做原料,而不用生豆饼,因生豆饼含有抗胰蛋白酶和皂角素等物质,影响畜禽的适口性及消化率。方法是取尿素0.1g,加蒸馏水至100mL,加于45℃水中温热1小时,取红色石蕊试纸浸入此溶液中,如果石蕊试纸变蓝色,则说明豆粕是生的,否则说明是熟的。
3 鱼粉
  常见的掺杂物有血粉、肉骨粉、羽毛粉、棉籽粕(饼)、菜籽粕(饼)、尿素、花生壳粉、酱醋渣、贝壳粉和沙粒等。
  鉴别方法:
  ①感官识别:标准鱼粉的颗粒大小一致,可见到大量疏松的鱼肌纤维及少量鱼刺和鱼鳞等,颜色呈淡黄、黄棕或黄褐色,用手捏有疏松感,不结块,不发黏,有烤鱼味或鱼腥味,无异味;而劣质鱼粉呈深褐色,有糟鱼酱味和腥臭味;掺杂酱油渣或咸杂鱼的鱼粉有咸味;掺有肉骨粉和皮革粉的鱼粉手捻松软,颗粒细度不匀;掺有棉籽壳、棉籽饼粕和菜籽饼粕的鱼粉手捻有棉绒感,可捻成团。另外可用一张光滑、深颜色的硬纸,把鱼粉样品均匀铺一薄层,在明亮光线下观察颜色是否一致,如有白色结晶颗粒,说明掺有尿素或食盐等。
  ②气味检测:取样品20g放入锥形瓶中,加入适量水,加塞后加热15~20分钟,开盖后如能闻到氨气味,说明掺有尿素。
  ③水浸:取少量样品放入试管或大玻璃杯中,加入适量水,充分振荡后静置,掺入的沙粒会沉入底部,而棉籽饼和羽毛粉则会浮在水面上。
  ④燃烧:取鱼粉样品少量放入铁勺等耐热容器上加热,如果发出谷物干炒后的芳香味或焦糊味,说明掺有植物籽实等;如果发出烧毛发的气味则为纯鱼粉或掺有动物性物质。
  ⑤磁棒搅拌若怀疑鱼粉中掺有铁屑,可用磁棒搅拌,铁屑即吸附于磁棒表面。

4 骨粉

  常见掺杂物有贝壳粉、石粉和细沙等。

  鉴别方法:市场上的骨粉主要有脱胶骨粉、蒸骨粉和生骨粉。脱胶骨粉因高温去除了骨髓和脂肪,不易变质,质量上等;而蒸骨粉和生骨粉因未脱胶,保存期间极易变质。尤其是生骨粉,因未经高温灭菌,易含致病微生物,不宜饲喂畜禽。

  ①观察:纯正骨粉呈黄褐色至灰白色,颗粒呈蜂窝状,具有固有气味;劣质骨粉一般呈土黄色。掺杂骨粉一般粉碎较细,蜂窝状颗粒少;而假骨粉呈灰白色,其中无蜂窝状颗粒。

  ②清水浸泡:真骨粉颗粒在水中浸泡不溶解,而假骨粉颗粒能被水化解成粉状,与水混和后静置又很快沉淀;蒸骨粉和生骨粉的细粉可漂浮于清水表面,搅拌也不下沉;而脱胶骨粉的漂浮物很少。

  ③饱和盐水漂浮:纯真骨粉颗粒可漂浮于浓盐水表面,而假骨粉颗粒不能在浓盐水表面漂浮,快速沉入水底。

  ④稀盐酸溶解:将样品放入稀盐酸溶液中,如果是纯正骨粉会发出短时间的“沙沙”声,骨粉颗粒表面不产生气泡,最后全部溶解变浑浊;脱胶骨粉的盐酸溶液表面漂浮有极少量的有机物;蒸骨粉和生骨粉表现漂浮物较多,假骨粉则无以上化学现象。

  ⑤火烧:将少量骨粉样品放入试管或金属容器 (如小勺)内,置火焰上焚烧,纯真骨粉先产生蒸气,然后产生刺鼻的烧毛气味。而掺杂骨粉所产生的蒸气和气味相对少,假骨粉则无蒸气和气味产生,未脱胶的变质骨粉有异常刺鼻味;脱胶骨粉的骨灰呈灰黑色,蒸骨粉和生骨粉的骨灰呈黑色,假冒骨粉的灰粉呈灰白色。

5 蛋氨酸掺假的鉴别

  常见的掺杂物有淀粉、石粉和葡萄糖粉等。

鉴别方法:
①感官:正常的蛋氨酸为纯白色或微黄色,有光泽结晶,品尝有甜味;假的为黄色或灰色,闪光结晶极少,有怪味和涩感。

②灼烧:取1g样品置于已恒重瓷坩锅中,先于电炉上碳化,再放入高温炉中550℃灼烧1小时,灰分在0.5%以下的为纯蛋氨酸。
③溶解:取1g样品溶入50mL蒸馏水中,如能全部溶解则为纯蛋氨酸,否则为掺假物。


发表于 2007-12-26 18:05:48 | 显示全部楼层
饲料原料掺假简易鉴别方法 汇编(Ⅰ)
通威股份有限公司总部品管部
说     明
     国务院《工业产品责任条例》第二条,对产品质量作了规定“产品质量是指国家的有关法规、质量标准以及合同规定的对产品适用、安全和其他性能的要求。”在判定质量是否合格,或原料是否掺假时,内容也是三个方面,依据也是国家法规、质量标准和合同规定。      就饲料原料而言,是否合乎质量要求,是否掺假,国家尚无专门法规,但食品、医药、工业品方面的有关法规可做参考。饲料方面的各项国标、行标、地方标准、企业标准都是依据。必须重视合同在质量判定和掺假判定中的法律效应。  简易鉴别方法,非标准方法,只要其具有科学性、实用性、经济性,完全可以在原料验收中起到帮助我们鉴别原料质量和决定是否送检的作用。
鱼粉
    检测鱼粉品质主要有以下几种物理方法:    1、感官检查法:  根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等特征来检查。    a、标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致、稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均一,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。    b、鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄或灰白色。加热过度或含油脂高者,颜色加深。如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检验。
      c、尝:优质鱼粉含盐量低,口尝几乎感觉不到咸味,劣质鱼粉则咸味较重,若有咯牙现象,则说明掺有沙子等异物。   d、烧:若鱼粉中掺有无机氮如尿素等,可用此法鉴别。方法是:取鱼粉20克放在一块干净的铁片上,用煤炉或电炉加热,当铁片温度约达70℃时,如果鱼粉散发出一种轻微刺鼻氨味,即可确定为掺氮鱼粉。根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。真品燃烧时是毛发燃烧的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物质。
  e、洗:若鱼粉中掺有动、植物蛋白和沙子,可用水洗法鉴别。方法是:选一个透明度高的玻璃杯(罐头瓶也可),放入鱼粉40克左右,再加入大半杯水,用一根筷子或木棍沿一个方向快速搅拌,停止搅拌后迅速拿起杯子透着太阳光或灯光看,如果杯底上有砂子,证明鱼粉掺砂。接着用淘米的方法把鱼粉淘洗几次,至鱼粉几乎全被淘出时,用吸管吸出杯里的沉淀物,放在平面玻璃上细心观察,如果内有微小的酱红小片,证明掺有植物蛋白(棉籽饼、粕或花生饼、粕等);如果有微小肉红色颗粒或丝状物,证明掺有动物蛋白(肉粉或羽毛粉)。        2、气泡鉴别法:取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量气泡并发出吱吱声,说明掺有石粉、贝壳粉、蟹壳粉等物,若用溴百里酚蓝染色,可以使虾壳粉呈绿色而不透明的块状。
  3、显微镜检法:是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有棉丝;菜籽饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,色灰白,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。   4、鱼粉、玉米蛋白粉中掺入脲醛聚合物的定性检验方法     测定样品的真蛋白质比率,若比率≥80% ,可基本认为样品中未掺有脲醛聚合物类非蛋白氮聚合物;若比率<80%,则可判定样品中掺有脲醛聚合物类非蛋白氮聚合物。   5、鱼粉、玉米蛋白粉中掺入双缩脲的定性检验方法      缩二脲即氨甲酰脲(分子式:NH2—CO&#8226;NH&#8226;CO—NH2),乃尿素经加热反应而成。本品为淡色粉末状,无臭、不溶于水。在20倍显微镜下为黄色粉末状。 称取试样2g,加20ml蒸馏水,充分搅拌,静止10分钟,干滤纸过滤,取滤液4 ml 于试管中,加入6mol/L氢氧化钠溶液1ml,再加入1.5%CaSO4溶液1ml,摇匀,立即观察,若溶液呈紫红色,则样品中掺有双缩脲,红色越深,掺入双缩脲的比例越大。   6、化学快速鉴别:     a可测出鱼粉是否掺假,用玻璃杯将水和鱼粉倒入搅拌,然后让鱼粉沉淀,再将沉淀液水煮干。如发现白色结晶,说明含盐量太高。在水杯里加上鱼粉、温水、少量生黄豆粉、搅拌加盖,过15~20min后打开盖,如有氮味表示鱼粉掺了尿素。在透明玻璃杯内放少量鱼粉,加入碘化钾溶液,如出现深兰色,表明鱼粉中掺入了甘薯粉之类的含淀粉物质。      b植物纤维与动物纤维束混合时,可用氯化锌碘液(100克氯化锌溶于60毫升水中,再加入27克碘化钾,溶解后加入0.7克碘晶体),10分钟后,棉纤维呈黑褐色,植物茎叶纤维呈深绿色或褐色。而动物纤维、皮革粉等不变色或染成浅黄褐色。    c混入皮革粉时,可用钼酸铵溶液(钼酸铵5克溶于100毫升水,加入30毫升浓硝酸)处理10分钟,鱼肌肉丝周围呈浅黄色,而皮革粉不变色。    d混入羽毛粉、蹄脚粉、动物胶、血粉时,将50%的冰醋酸滴加到样品和参照物上,动物胶很快融化,而水解羽毛粉5~10分钟后边缘才开始吸水软化,但不溶解。蹄脚粉1小时后边缘仍很硬。 7、掺尿素和食盐:  用一光滑、深色的硬纸,把鱼粉样品均匀铺一薄层,在明亮光线下观察颜色是否一致,如有白色结晶颗粒,说明掺有尿素或食盐。 8、磁棒搅拌法;检验是否掺有铁屑。 9、掺木质素的检验:     方法一   将少量鱼粉置于培养皿中,加入95%浓度的乙醇浸泡样品,再滴加几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粉中掺有锯末类物质。    方法二   称取鱼粉1~2克,置于试管中,再加入10%的间苯三酚10毫升,再滴加数滴浓盐酸,观察样品的颜色变化,如果其中有红色颗粒产生,则为木质素,即说明鱼粉中掺有锯末类物质。 对于鱼粉掺植物质、尿素及铵盐、皮革粉,还有其它鉴别方法,请见《检验方法汇编》 二、豆粕    1、感官:  豆粕由外观颜色及壳粉比例,可概略判断其品质。若壳太多,则品质差,颜色浅黄表示加热不足,暗褐色表示热处理过度,品质较差。纯豆粕呈不规则碎片状,浅黄色到淡褐色,色泽一致,偶有少量结块,具有豆香味。而掺入了沸石粉、玉米等杂质后,颜色浅淡,色泽不一,结块多,可见白色粉末状物,闻之稍有豆香味,掺杂量大的则无豆香味。如果把样品粉碎后,再与豆粕比较,色差更是明显。粉碎时,假豆粕粉尘大,装入玻璃窗口中粉尘会粘附于瓶壁,而纯豆粕无此现象。用牙咬豆粕发粘,玉米则脆而有粉末。    2、掺玉米:  玉米可以用显微镜或放大镜检出,肉眼也能发现一部分。其特征检查对象是淡黄色的淀粉颗粒和黄色透明或半透明的种皮。    3、掺黄土、砂石:  可用漂浮法检出,由于加工工艺不同,黄土可以并无沉淀,而只是使水黄色浑浊,也是特征之一。   4、掺尿素:   加入的尿素也可以用检测鱼粉中尿素的方法检出。   5、外包装检查法:   颗粒细、容量大、价格廉,这是绝大多数掺杂物所共同的特点,豆粕中掺入了这类物质后,必定是包装体积变小,而重量增加。   6、显微镜检查法:  取待检样品和纯豆粕样品各一份,分别置于体视显微镜下观察,可见纯豆粕外壳内外表面光滑,有光泽,并有被针刺时的印记,豆仁颗粒无光泽,不透明,呈奶油色;玉米粒皮层光滑,并半透明,并带有似指甲纹路和条纹,这是玉米粒区别于豆仁的显著特点,另外,玉米粒的颜色也比豆仁深,桔红色;玉米胚芽粕镜下观察具油腻感、黄棕色,同时可见玉米皮特征,玉米皮镜下薄并且半透明。   8、浸泡法:  取一洁净烧杯,把30~50克样品置于杯中,加入100毫升清水浸泡,待吸水膨胀后,用玻棒搅拌,如是玉米胚芽则呈粥状,而大豆粕则稍静止即可分离出水分,不是粥状。  10、生熟豆粕检查法:取尿素0.1克置于250毫升三角瓶中,加入豆粕0.1克,加蒸馏水至100毫升,加塞于45度水中加热1小时。取红色石蕊试纸一条浸入此溶液中,如果石蕊试纸变蓝色,表示豆粕是生的,如果不变色,则豆粕是熟的。  菜粕、棉粕    1、镜检:棉籽饼粕在显微镜下,可以看到棉籽外壳碎片上附有半透明、有光泽、白色的纤维,壳褐色至深褐色,厚而韧,沿边有淡褐色和深褐色类似阶梯状的色层。检验时应注意棉绒的含量。 菜籽饼粕颜色较棉籽饼粕稍深,在显微镜下,可见种皮碎片互相分离,种皮薄,硬度较棉籽壳差,外表面红褐或近棕黄色,质地脆,无光泽。    2、盐酸检查:正常的菜粕加入适量的10%的盐酸,没有气泡产生,而掺假的菜粕则有大量气泡产生。    3、四氯化碳检查:取一梨形分液漏斗或小烧杯,加入5~10克菜粕,加入100毫升四氯化碳,用玻棒搅拌后静置10~20分钟。将下沉的沉淀物分离开,放入已知重量的称量瓶中,然后将称量瓶连同下层物放入110度烘箱中烘15分钟,取出置于干燥器中冷却、称重,算出粗略的土砂含量。正常的菜粕土砂含量在1%以下。
肉粉和肉骨粉
     1、肉粉和肉骨粉是畜禽屠宰、食品加工的下脚料等,经切碎、煮熟、压榨,分离脂肪后的残余部分,经干燥后制成的粉末,呈金黄色至淡褐色或深褐色。一般猪肉骨制品颜色较浅,牛、羊、马属动物制品颜色较深。肉骨粉呈粉状,有新鲜的肉味,并有烤肉香及牛油、猪油味。如果储存不良或变质时,会出现酸败味。
2、肉骨粉品质变异很大,原料的品质、成分、加工方法、掺杂、储存等都会影响其产品的质量。腐败原料制成的成品不但质量差,还有可能导致中毒。过热会降低适口性和消化率。含血多者蛋白质高,但消化率低,品质差。肉骨粉容易腐败或受沙门氏杆菌污染,掺假现象也很严重。常见的是水解羽毛粉、血粉,较恶劣者添加生羽毛、贝壳粉、蹄、角、皮革粉等。 3、过热的肉骨粉、肉粉会降低饲料的适口性及消化率,溶剂提油者脂肪含量较低,温度控制较容易,含血多者蛋白质较高,但消化率底,品质不良。 肉骨粉、肉粉受细菌污染的可能性极高,尤其是沙门氏菌,平常应定期检查活菌数、大肠杆菌、沙门氏菌数。 正常产品的钙含量为磷含量的2.2倍以下,比例异常者有掺假的可能。 灰分含量应为磷含量的6.5被倍以下,否则有掺假的可能。 
玉米蛋白粉
玉米蛋白粉是食品工业制淀粉的副产品,黄色,结晶状,手感流动性好,具有均匀一致的甜香味。掺假的玉米蛋白粉一般是掺入部分淀粉和蛋白假物,色泽淡黄,气味不是典型的甜香味,手感粗糙,有淀粉的细腻感。 对掺尿素的检查:取两份1.5克样品于两只试管中,其中一只加入少许黄豆粉,两管加蒸馏水5毫升,震荡,置于60~70度恒温水浴3分钟,滴6~7滴甲基红指示剂,若加黄豆粉的试管中出现深紫红色,则说明掺有尿素。
氨基酸
蛋氨酸 (1)感官鉴别
      视觉:蛋氨酸为白色或淡黄色结晶性粉末或片状,具有反光性,赖氨酸为白色或淡褐色小颗粒或粉末。
      嗅觉:蛋氨酸有特殊气味,赖氨酸无味或微有特异性酸味,假冒赖氨酸气味不正,有些带有芳香气味。       触觉:蛋氨酸手捻质地滑腻。       味觉:蛋氨酸放入口中略带甜味,赖氨酸带酸味,口无涩感。假冒氨基酸一般口味不正,具有杂质样涩感。      (2)溶解:取少量样品加入100ml水中,搅拌5分钟后静置,能完全溶解无沉淀物者为正品,若有沉淀残渣或漂浮物则为掺假或假冒产品。      (3)化学检验:蛋氨酸25mg,加无水硫酸铜饱和硫酸溶液1ml,在试管中呈现黄色为真品。    2、赖氨酸      (1)感官:赖氨酸白色或淡褐色小颗粒或粉末,无味或微有特异性酸味,口尝微酸。假冒氨基酸一般气味不正,口尝有杂质样涩感,口味不正。      (2)溶解:赖氨酸、蛋氨酸均完全溶于水,如果水溶有残渣或漂浮物证明为掺假或假冒产品。      (3)pH试纸检验:灼烧产生的烟为碱性气体,有难闻气味,可以使湿的广泛试纸变蓝色;假货往往无烟(掺石膏、石粉),或使湿的广泛试纸变红色(用淀粉冒充)。      (4)沉淀试验:取样品1克,溶于100毫升水中,加入0.1mol/L硝酸银溶液,至产生白色沉淀,取其沉淀加入稀硝酸(1+9),沉淀不溶解。另取此沉淀加适量的氨水(1+2),不溶解者为假货。      (5)茚三酮检验:取样品0.5~1.0克,溶于100毫升水中,取此溶液5毫升,加入1毫升0.1%的茚三酮溶液,加热3~5分钟,再加水20毫升,静置15分钟,溶液呈紫红色为真品,否则可以判断掺假。      (6)掺入植物成分的检验 : 取样品5克,溶于100毫升水中,搅拌5分钟后静置,然后滴加1%的碘-碘化钾溶液1毫升,边滴边摇动,溶液无色表明无植物性淀粉,若溶液滘假的可能。   玉米蛋白粉 玉米蛋白粉是食品工业制淀粉的副产品,黄色,结晶状溶解。另取此沉淀加适量的氨水(1+2),不溶解者为假货。      (5)茚三酮检验:取样品0.5~1.0克,溶于100毫升水中,取此溶液5毫升,加入1毫升0.1%的茚三酮溶液,加热3~5分钟,再加水20毫升,静置15分钟,溶液呈紫红色为真品,否则可以判断掺假。      (6)掺入植物成分的检验 : 取样品5克,溶于100毫升水中,搅拌5分钟后静置,然后滴加1%的碘-碘化钾溶液1毫升,边滴边摇动,溶液无色表明无植物性淀粉,若溶液变蓝,则说明掺有植物性淀粉。     (7)粗灰分检验:粗灰分不大于0.3%,假冒者往往粗灰分较高。     (8)掺非蛋白氮的检验 :非蛋白氮铵盐如尿素、碳酸铵等均含氨态氮。用奈斯勒试剂(碘化汞碘化钾的氢氧化钠溶液)能与之反应生成黄褐色沉淀,有黄褐色沉淀就证明掺有非蛋白氮。    3、燃烧: 蛋氨酸、赖氨酸含量高于98.5%,燃烧后能迅速燃尽,基本无残留。若燃烧不完全,有明显残渣则为掺假或假冒。纯正的赖氨酸、蛋氨酸点燃后有一种难闻的特殊臭味,类似于烧羽毛味,而假冒的氨基酸一般不具有这种气味。    4、常规定量分析检测 真伪氨基酸定量分析通常需要氨基酸分析仪,不具备条件时可采取常规的凯氏半微量定氮测定分析方法。 (1)先检测是否掺有非蛋白态氮,如尿素、碳酸铵等,非蛋白态氨盐均有氨态氮,尿素酶在碱性条件下可将尿素催化生成氨态氮。用奈斯勒试剂(碘化汞碘化钾的氢氧化钠溶液)能与氨态氮反应生成黄褐色沉淀,有黄褐色沉淀证明氨基酸中掺有非蛋白态氮。 (2)若无沉淀则进一步用凯氏半微量定氮测定,具体方法:称取一定数量的样品,经化、蒸馏、盐酸滴定后得出盐酸的消耗量,然后按公式计算: 蛋氨酸的理论含氮量为9.4%,赖氨酸的理论含氮量为19.3%。将此理论值乘以商标上的纯度,就是实际应达到的含氮量。如果检验测定的含氮量与理论上计算的含氮量相吻合误差在一个含氮单位左右为正品,否则为次品。  磷酸盐     饲料用磷酸盐是畜禽饲料中磷的重要来源,可用的有20余种,有钙盐、钠盐、钾盐、铵盐等。但目前主要使用的品种只有磷酸钙盐,即磷酸氢钙(磷酸二钙)和脱氟磷酸钙(磷酸三钙),占生产和消费的98%。磷酸盐最重要的问题是氟超标和掺杂造假。氟超标需要化验分析,一般厂家不容易做到,因此应尽量从有信誉的大公司进货。常见的掺假及鉴别方法有:  1、用磷矿粉或农用过磷酸钙假冒磷酸氢钙。磷矿粉是磷矿石磨成的细粉灰白、黄棕或白色,含氟量较高,一般在2%左右,不溶于稀酸(稀盐酸或白醋)。农用过磷酸钙呈灰白色或深灰色,与稀酸反应后溶液呈灰色,有部分不溶物。而饲料磷酸氢钙与稀酸反应平稳,无气体,无沉淀。     2、用石粉或轻质碳酸钙假冒磷酸氢钙。石粉或轻质碳酸钙均可与稀酸反应,且反应时放出大量气泡。反应越激烈,气泡越多,说明产品中含石粉或轻质碳酸钙越多。     3、用磷酸盐掺骨粉或滑石粉假冒磷酸氢钙。在磷酸钾盐、钠盐、铵盐、钙盐中掺入骨粉的目的是降低其含氟量,掺加后色泽偏灰暗或偏黄褐色,若掺入骨粉50%以上则有骨粉气味。加入稀酸后,会产生大量浑浊的泡沫,反应后,溶液浑黄,底部有不溶性物质存在;若掺有滑石粉(3MgOSiOHO)。    骨粉 质量较好的是脱胶骨粉,为灰白色粉状细末,手握不成团块,不发滑,放下即散。可通过0.44毫米的筛孔,残留物不超过3%。 如果产品呈半透明的白色粉末,表面有光泽,搓之发滑,说明掺入滑石粉、石粉等物;如果产品呈白色或灰色、粉红色,有暗淡、半透明的光泽,搓之颗粒质硬,捏之不粘结,说明掺入肉骨粉或贝壳粉。 清水浸泡:真骨粉颗粒在水中浸泡不溶解,而假骨粉颗粒能被水解成粉状,与水混合后静置又会很快沉淀。蒸骨粉和生骨粉的细粉可漂浮在水面,搅拌也不下沉;而脱胶骨粉的漂浮物很少。用清水漂洗也可检出植物性杂质或砂石等物。 纯骨粉加入稀盐酸仅有少量气泡慢慢产生,无一点响声,最后全部溶解变为浑浊;脱胶骨粉的盐酸溶液表面漂浮有极少量有机物。蒸骨粉和生骨粉表面漂浮物较多。假骨粉则无上述现象,如果产生大量气泡并有吱吱声,说明掺入石粉、贝壳粉等物。 饱和盐水漂浮法:纯真骨粉颗粒能漂浮于浓盐水表面;而假骨粉颗粒不能在浓盐水表面漂浮,快速沉入水底。 焚烧法:将少量骨粉样品放入试管或金属容器(如小勺)内,置于火焰上焚烧,纯真骨粉先产生蒸汽,然后产生刺鼻的烧毛气味;而掺杂骨粉所产生的蒸汽和气味相对少;假骨粉则无蒸汽和气味产生;未脱胶的变质骨粉有异刺鼻味。脱胶骨粉的骨灰呈灰黑色;蒸骨粉和生骨粉的骨灰呈黑色;假冒骨粉的灰粉呈灰白色。  小麦   1、小麦的外观质量鉴定      优质小麦应有正常的色泽,红粒或白粒小麦均有固有光泽。籽粒饱满、完整、大小均匀、无霉变、无虫害及杂质。容重(每立升籽粒的重量)高。具有正常的麦香味,无其他异味。此外,麦粒水分含量要达到安全贮藏标准,即含水量在13.5%以下。通常用感官可了解水分高低。例如,用手插入麦堆中光滑易进,牙咬麦粒有清脆声,则多为干燥的小麦。   2、小麦粉掺假检查       在市售面粉中,为了达到增白、增重的目的,不法商人在面粉里掺人大白粉、石膏或滑石粉。应及时检查真伪。 小麦粉的矿物质(通称灰分)含量平均为l%,钙含量为24-69mg/100g,掺入的 大自粉、石膏、滑石粉都是无机物,因此,根据灰分的增加,推算出掺入量。在灰分测定时,分别测出钙离子、硫酸根和二氧化硅等成分,进而定性做出正确判断。例如:正常小麦粉灰分含量为0.8%- 1. l%,灰分在 1.5-2.0%为可疑,大于2%则可确认掺入无机物。又如,灰分中仅检出钙离子、硫酸根可认为掺入石膏。如同时检出二氧化硅,则可认为掺人滑石粉或或大白粉。一般情况下,掺假量超过l%即可检出。  兽药的外观鉴别     假劣兽药的外观鉴别可以从以下几方面进行:        兽药包装必须贴有标签,注明“兽用”字样并附有说明书。 说明书的内容也可印在标签上。标签或者说明书必须注明商标、兽药名称、规格、企业名称、地址、批准文号和产品批号、剧毒药标记,写明兽药主要成分及&#14952; &#14958; &#15036; &#15044; &#15068; &#15070; &#16066; &#16072; &#16076; &#16098; &#16100; &#16104; &#16110; &#16316; &#16324; &#16424; &#16426; &#16448; &#16458; &#16560; &#16562; &#16598; &#16600; &#16612; &#16636; &#16644; &#16646; &#16816; &#16818; &#16820; &#16822; &#16824; &#16836; &#16846; &#16862; &#16876; &#16878; &#17020; &#17022; &#17038; &#17054; &#17056; &#17102; &#17104; &#17108; &#17110; &#17170; &#17172; &#17388; &#17390; &#17426; &#17428; &#17432; &#17438; &#17810; &#17812; &#17816; &#17822; 堀 墌 墎 墜 增 墾 壀 壜 壞 奮 奰 奴 奺 姢 姪 娮 娰 娶 娼 婀 婂 婎 婐 媔 媖 媚 媠 嫨 嫰 嬺 孈 &#61687;&#61674;&#61674;&#60151;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#63472;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#59626;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#63472;          唃&#264;&#5642;嵨&#60244;&#17152;&#6218; &#5645;嵨&#60244;&#17152;&#6218;漀&#296;&#5648;嵨&#60244;&#13568;脈&#19011; &#10351;堁产品批号是用于识别“批”的一组数字或字母加数字。一般由生产时间的年月日各二位数组成,但也有例外。相当一部分兽药规定了有效期,有效期从生产日期(以产品批号为准)算起,超过了有效期即为过期兽药。   不同剂型的外观质量鉴别。   检查内包装上是否附有检验合格标志,包装箱内有无检验合格证。用瓶包装的应检查瓶盖是否密封,封口是否严密,有无松动现象,检查有无裂缝或药液释出。   (1)片剂:外观应完整光洁、色泽均匀,有适宜的硬度,无花斑、黑点,无破碎、发粘、变色,无异臭味,否则不宜使用。 (2)粉针剂:主要观察有无粘瓶、变色、结块、变质等,出现上述现象不能使用。    (3)散剂(含饲料添加剂):散剂应干燥疏松、颗粒均匀、色泽一致,无吸潮结块、霉变、发粘等现象。   (4)水针剂:外观药液必须澄清,无混浊、变色、结晶、生菌等现象,否则不能使用。 (5)中药材:主要看其有无吸潮霉变、虫蛀、鼠咬等,出现上述现象不宜继续使用。   十一、鱼油      二恶英污染事件,其主要原因是在饲料用油脂中添加了工业油。工业油中含有的珀瑞玲(PYRALENE)在高温分解作用下,极易衍生出二恶英等剧毒物质。常见检测假油的方法如下: 1、掺矿物油 由于矿物油无色无味,掺加后鱼油不分层,且透明度提高,鱼油颜色变淡,不仅外观效果有所改善,而且测出的酸价、水分、杂质值均有所降低,具有很强的隐蔽性。 准确的鉴别方法可采用色谱仪,如测出含有硫、氮、芳烃等元素,则说明掺有矿物油。 另一种方法是采用化学方法。取1 ml油样,置于锥形瓶中,加入1 ml的KOH溶液(3:2)和25 ml乙醇(95%),接空气冷凝管回流皂化约5 min,皂化时应进行振荡,然后加入25 ml沸水,如呈混浊,表明有矿物油存在。 2、掺溶剂油 因其与鱼油互溶,肉眼也不易鉴别。针对溶剂油有易挥发的特点,可在开放性容器中加热到100℃以上保温,如鱼油体积减少,可判定掺有溶剂油。 3、掺桐油的鉴别方法 取油样数滴于白瓷板上,加浓H2SO4 1~2滴,不要摇动,立即观察,如有桐油掺杂,即会出现血红色并凝固,且表面皱缩,颜色逐渐变深,最后成炭黑色,似粘稠牙膏(注意如油样加入浓H2SO4时间过长,产生的凝块会再度溶解,将难以鉴别桐油的存在,因而滴入浓H2SO4后要立即进行观察)。 4、掺石蜡的鉴别方法 称取5克样品放于250毫升的小烧杯中,加入10%氢氧化钠溶液100毫升,搅拌均匀后放在万用电炉上边加热,同时搅拌煮沸5分钟,取下在室温下冷却30分钟观察:烧杯内容物若分成三层,即在上层固态皂化物和下层液态水和甘油之间夹有一层不能皂化的油层,则该样品为掺有石蜡。反之,若烧杯内容物只分成两层即上层固态皂化物和下层液态水和甘油,则该样品为纯鱼油。  磷脂 市场上销售的磷脂产品主要是粗磷脂、漂白磷脂、粉末磷脂及改性磷脂。粗磷脂是为大豆油副产品油脚脱水处理后的产品、含水5%以下。漂白磷脂是粗磷脂经过氧化氢漂白后进一步脱水的产品,含水小于1%。粉末磷脂是粗磷脂经脱油处理后产生的淡黄色粉末状产品。在饲料中应用最多的是改性磷脂和漂白磷脂。粗磷脂因含水5%左右,流动性较差,在饲料中较难添加。改性磷脂是粗磷脂经N-乙酰化处理后而得到的产品。 水溶性分析法:  区分粗磷脂、漂白磷脂及改性磷脂。取1~2克磷脂,加入50毫升蒸馏水,用玻棒搅拌。 当磷脂在水中起球状分散但不溶于水,说明此种磷脂是含油量较高的粗磷脂。 当磷脂粘到玻璃棒上不分散的是磷脂含量较高的粗磷脂。 当磷脂在水中成片状分散或停止搅拌以后磷脂沉淀或漂浮水中但不荣誉水的是漂白粗磷脂。 当磷脂在水中成丝状,随着玻棒的搅拌,3~5分钟内溶解到水中(水是白色乳状)的是标准的酰化磷脂。  十三、原料及饲料中黄曲霉毒素B1的快速检测法   将样品粉碎过20目筛,用四分法取样品20克平铺在新闻纸上,于360nm紫外线下观察,细心查看有无亮黄绿色荧光粒,并记录荧光粒个数。若无亮黄绿色荧光粒,可基本判定饲料未受黄曲霉毒素B1污染;若有1~4个亮黄绿色荧光粒,可怀疑为饲料受到了黄曲霉毒素B1污染;若有4个以上亮黄绿色荧光粒,可判定饲料受到了黄曲霉毒素B1污染。   对于可疑污染饲料及确定受到污染的饲料可用国标法进一步作定量分析。 十四、氨基酸分析方法评估蛋白质饲料品质 《饲料工业》2002年第23卷第7期 薛飞    周维仁     蛋白质是饲料中最重要的营养指标之一,动物通过从饲料中攫取蛋白质,在其肠道中被分解成氨基酸而被机体吸收,从而合成自身的蛋白质,满足机体自身的生长发育的需要,因此,饲料中充足的蛋白源有利于动物机体充分发挥生长潜能。市场上销售的蛋白质饲料品种较多,一般有两类:植物性蛋白质饲料和动物性蛋白质饲料。植物性蛋白质饲料有:豆粕、菜粕、棉粕、花生粕、玉米蛋白粉等;动物性蛋白质饲料主要有:鱼粉、肉粉、蚕蛹、血粉等。虽然这些蛋白质饲料都可以作为动物饲料的蛋白源,但是动物对它们的真实利用率却相差很大,影响蛋白质饲料营养价值的因素主要有两个方面:一是氨基酸组成;二是其氨基酸的消化率。判定蛋白质饲料品质的方法亦有很多,如蛋白质分析、氨基酸分析、氨基酸消化率的测定、动物饲养试验等,但在实际生活中后两种方法因费时费力而很少采用,蛋白质分析是字常用的方法,但由于蛋白质饲料营养价值最为根本的决定因素是其氨基酸的组成,因此近年来越来越多的企业注重对蛋白质饲料氨基酸组成的分析,从氨基酸水平上评估蛋白质饲料及配合饲料的品质,而且它也被常常被用来作为判别鱼粉、豆粕、肉粉等蛋白质饲料是否存在掺假现象的依据。 常用蛋白质饲料原料的氨基酸组成     实际生产中使用的蛋白质饲料原料很多,表1为11中常见蛋白质饲料的典型氨基酸组成《引自中国饲料成分及营养价值表1999版》     由表1可以看出,这些蛋白质饲料的氨基酸水平不完全与蛋白质水平成正比,粗蛋白水平高并非所有的氨基酸水平就一定高。不同的蛋白质饲料具有不同的氨基酸结构,赖氨酸以血粉和鱼粉为高,因此它们常常被用语生长动物的饲料中,尤其是乳猪饲料中(血粉需经特殊加工);而玉米蛋白粉蛋氨酸相当高,因此它最好用语家禽饲料。在胱氨酸方面,除羽毛粉外,其它的蛋白质原料的胱氨酸含量都在1%以下,而羽毛粉含量却很高,差不多在3%左右。因此我们在使用这些蛋白质饲料原料时,显然不能只看其粗蛋白含量的高低,还应该对其氨基酸的组成做必要的分析。    表1        几种常见蛋白原料中粗蛋白、赖氨酸、蛋氨酸、胱氨酸的含量(%) 饲料名称粗蛋白赖氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.61.300.630.87棉粕42.51.590.450.82肉骨粉50.02.600.670.33豆粕46.82.810.560.60啤酒酵母52.43.380.830.50国产鱼粉53.53.871.390.49进口鱼粉62.55.121.660.55玉米蛋白粉63.50.971.420.96皮革粉77.62.270.800.16羽毛粉77.91.650.592.93血粉82.86.670.740.98注:本文表格中所有带*的数据均源自江苏省农科院饲料食品所氨基酸分析组 蛋白质饲料的氨基酸利用率     不同蛋白质饲料氨基酸不仅其含量不同,而且动物对其利用率亦有很大差别。影响氨基酸的利用率的因素主要有两个方面,一方面就是氨基酸的平衡,通常赖氨酸、蛋氨酸、苏氨酸等必需氨基酸含量高时,氨基酸的利用率就高,因此在配方设计时,如充分考虑了日粮的氨基酸平衡,日粮粗蛋白水平略低也不会影响配合饲料的内在质量;另一方面就是氨基酸的消化率,养殖动物摄入动物蛋白质饲料后,首先是在胃肠道内经消化酶的作用被分解成氨基酸,然后才能被吸收,不同蛋白质饲料中的蛋白质结构不同,动物消化酶对其消化能力也不同,如羽毛粉就因其特殊的结构而使得其消化利用率较低。表2、表3显示了不同蛋白质饲料氨基酸的表观消化率。     由表2、表3可以看出不同动物对不同蛋白源中的氨基酸的表观消化率差异很大。鸡对皮革粉、羽毛粉中赖氨酸、蛋氨酸、苏氨酸的总体表观消化率较低,值得注意的是鸡对棉粕中的氨基酸表观消化率也较低,而以豆粕、进口预防呢、玉米蛋白粉为最高,因此在鸡的饲料中如喊有较高比例的棉粕、皮革粉、羽毛粉,虽然粗蛋白水平较高,但是由于其氨基酸不平衡以及消化率较低等原因,将有很大一部分蛋白质不呢功能为鸡所消化吸收而被排出体外,从而导致程度不同的营养不良反应,影响鸡的生长。同样,在猪方面也有类似的情况,值得一提的是在这些蛋白质饲料中以血粉的氨基酸表观消化率最好,甚至要好于进口鱼粉,因此在猪的饲料中可以适当选用部分质量好的血粉,但由于血粉的适口性比豆粕与鱼粉要差很多,因此在使用量上应加以控制,否则回影响猪的采食量。     表2              鸡对饲料中氨基酸的表观消化率(%) 饲料名称粗蛋白赖氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.6789181棉粕42.5667373肉骨粉50.0738074豆粕46.8919391进口鱼粉62.5909392玉米蛋白粉63.5899793皮革粉74.7586574羽毛粉77.9687775血粉82.8869288    表3               猪对饲料中氨基酸的表观消化率(%) 饲料名称粗蛋白赖氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.6748269棉粕42.5647568肉骨粉50.0747970豆粕46.8889083进口鱼粉62.5939292玉米蛋白粉63.5849288羽毛粉77.9687380血粉82.8949694运用氨基酸分析评估蛋白质饲料质量     不同的蛋白质饲料因其资源量的大小、粗蛋白水平的高低、氨基酸组成是否平衡以及氨基酸利用率的高低的不同,其价格相差较大,例如鱼粉的价格要高出菜粕好几倍。在利益的驱使下,蛋白质饲料市场上便出现了大量的假冒伪劣的鱼粉、豆粕、肉粉等。这些假冒伪劣的蛋白质饲料一旦成为饲料的原料,将会给我们的养殖带来重大的经济损失。这一点应引起我们的足够重视。 鱼粉     随着世界鱼类资源不断下降,近年来各国都实行了休鱼期制度。在这样的情况下,鱼粉的价格在不断攀升,许多不法商家为了赚取高额利润,常常会偷工减料、弄虚作假或以次充好。对这些以次充好和假冒伪劣的鱼粉,粗蛋白指标往往是不能反映其真实的质量情况,但在氨基酸组成方面将会产生较大的差异,表现为某中或集中氨基酸含量的显著升高或降低。 3.1.1掺假、掺杂鱼粉的氨基酸组成特征 3.1.1.1鱼粉中掺水解羽毛粉     鱼粉掺假较为普遍的方法就是在其中掺入部分水解羽毛粉,其目的就是以很低的成本可以大大提高低品质鱼粉的粗蛋白水平,因为一般高品质的国产鱼粉的粗蛋白水平一般在53%所有,进口鱼粉的粗蛋白水平也只在63%作于,而水解羽毛粉的粗蛋白水平则高达78%。但是从氨基酸组成上我们可以发现掺入水解羽毛粉后,这种鱼粉的胱氨酸含量会明显升高,有的甚至会超过1%,而优质鱼粉中的胱氨酸应在0.6%以下;同时丝氨酸含量也会显著增加,而且明显膏腴苏氨酸,但优质鱼粉中丝氨酸的含量应低于或接近苏氨酸含量;另外掺有水解羽毛粉的鱼粉其蛋氨酸和赖氨酸含量都会有较大趁度的下降。掺有水解羽毛粉的鱼粉的氨基酸的变化情况见表4。     表4               掺水解羽毛粉的鱼粉的氨基酸含量的变化情况(%) 名称粗蛋白胱氨酸丝氨酸苏氨酸蛋氨酸赖氨酸水解羽毛粉77.92.9310.043.510.591.65优质鱼粉62.50.551.632.781.665.12掺羽毛粉的鱼粉*61.41.405.853.060.8982.973.1.1.2鱼粉中掺尿素等非蛋白氮     鱼粉中掺入尿素或脲醛树脂等含氮化合物后,经盐酸水解进行氨基酸分析,可发现游离氨的含量明显增加,而其它氨基酸含量则较低,相比之下优质鱼粉中应只含少量的氨,如表5的两个鱼粉样品,氨含量都在2%以上,而蛋氨酸、赖氨酸含量则较低,但是其粗蛋白分析结果却较高,掺入量高时粗蛋白水平可高达100%以上。     表5                  掺含氮化合物的氨基酸及氨的变化(%) 名称蛋氨酸赖氨酸氨氨基酸总和优质鱼粉1.665.12-60.12优质鱼粉*1.895.090.7663.18掺含氮化合物鱼粉*0.9022.522.7536.24掺含氮化合物鱼粉*0.932.762.6645.253.1.1.3鱼粉中掺有皮革粉     掺有皮革粉的云的氨基酸组成最为明显的变化就是甘氨酸的含量回大幅度增加,一般可达6%~7%,甚至更高,而优质鱼粉中甘氨酸含量只有4%左右,掺入皮革粉后精氨酸、脯氨酸的含量也有明显的增加,而蛋氨酸、赖氨酸的含量则降低(见表6)。 表6                     掺皮革粉的鱼粉的氨基酸的变化(%) 名称粗蛋白甘氨酸蛋氨酸赖氨酸精氨酸脯氨酸优质鱼粉62.53.651.665.123.862.46皮革粉77.68.430.802.274.644.32掺皮革粉鱼粉*69.27.141.483.164.133.143.1.1.4鱼粉中掺入血粉或植物性蛋白     这种现象一般较少,因为掺血粉代价较高,而掺植物性蛋白则不仅成本高而且也不易有效提高粗蛋白说平。一般说来,掺有血粉的鱼粉中亮氨酸含量将增加,可达6%以上,而优质鱼粉中的亮氨酸含量在4.8%~5.5%之间,同时组氨酸和赖氨酸的含量也会提高。如果掺入植物性蛋白,这类鱼粉中谷氨酸含量回明显偏高,可达11%以上(优质鱼粉中谷氨酸含量为9%~10%),而蛋氨酸和赖氨酸含量会明显下降,导致鱼粉质量也随之下降。 3.1.2腐败变质鱼粉的氨基酸组成特征 3.1.2.1组氨酸含量异常     鱼、贝类等制成的鱼粉中,在常温下,有氧、弱酸性环境时,其自身的组氨酸在组胺酸酶作用下,分解形成组胺,所以如鱼粉贮存时间过长,其中的组胺含量就会增加,尤其是用腐败鱼肉及其下脚料或病鱼尸作成的鱼粉,其中的组胺就较高,与此同时鱼粉的组氨酸含量出现异常现象(如表7所示),一般表现为其含量大幅度的降低。组胺是一种过敏原性物质,它回引起猪的腹泻等不良反应。而且如果鱼在被加工成鱼粉之前其中的组氨酸已经转化成了组胺,再使用直火干燥或加热过度时,组胺则可能生成肌胃糜烂素(Gizzarosin),它的作用比组胺强得多,它可促进胃酸大量分泌,因而促进肌胃角质膜溃疡、出血、排黑褐色软粪或下痢,幼稚可出现黑色呕吐物,可造成动物大量死亡。应用于鱼饲料时,也可引发鱼类赶长受损,肌胃糜烂。     表7                  腐败变质鱼粉的组氨酸及氨的变化(%) 名称氨基酸总和粗蛋白组氨酸氨优质鱼粉60.1262.51.83-优质鱼粉*63.1865.71.690.76腐败变质鱼粉*47.6363.50.1712.61腐败变质鱼粉*45.2561.70.1352.663.1.2.2氨含量异常     腐败变质鱼粉除了组氨酸含量异常外,还有一个明显的变化就是氨含量特被高,一般可达2.5%以上,而且此时氨基酸总和也较低,多在50%以下,氨基酸总和与粗蛋白水平相差较大(表7),这表明其它氨基酸含量椰油不同程度的下降。此外,腐败变质鱼粉与含有含氮化合物鱼粉经氨基酸分析后都会出现氨含量异常升高的现象,但不同的是掺尿素或其它含氮化合物的鱼粉中组氨酸含量不会出现大幅的下降。 3.2豆粕     豆粕是目前使用量最多、广泛的使用也最为植物性蛋白原料,无论禽、畜、水产及宠物等饲料均可加以利用。豆粕之所以能成为蛋白质来源的主流,主要是它具有以下几点优点而为其他油粕类所不及:①风味好、色泽佳;②成分变异小,品质稳定,原料供应充足③氨基酸组成平衡,消化率高④适当加工的豆粕不含抗营养因子等等。但是由于各生产企业的加工条件的不同,其质量亦存在较大差异,再加上掺假现象的存在,豆粕在质量上就有了更大的变数。 3.2.1掺泥土     豆粕中翻泥土的现象在前一段时间较为常见,特别在农村的豆粕时常上,不法商家利用农民贪图便宜的心理,在豆粕中大肆掺土,其制假水平相当高,以至于没有一些经验的饿质检人员肉眼还不易识别,许多养殖户因此造成了很大的经济损失,我们曾测定过一个送检的豆粕样品,粗蛋白含量仅仅17%。掺有泥土的豆粕的氨基酸含量一般整体上都有较大幅度的下降(表8)。有时暗泥土的同时还掺尿素,此时的粗蛋白含量都较高,而氨基酸含量均较低。 表8                   掺泥土的豆粕的氨基酸的变化(%) 名称氨基酸总和蛋氨酸赖氨酸苏氨酸优质豆粕44.60.562.811.89掺泥土的豆粕*33.40.422.131.353.2.2掺其它的饼粕或糠麸     豆粕是植物性蛋白质饲料中氨基酸组成最为理想的氨饲料原料掺假简易鉴别方法 汇编(Ⅰ)
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说     明
     国务院《工业产品责任条例》第二条,对产品质量作了规定“产品质量是指国家的有关法规、质量标准以及合同规定的对产品适用、安全和其他性能的要求。”在判定质量是否合格,或原料是否掺假时,内容也是三个方面,依据也是国家法规、质量标准和合同规定。      就饲料原料而言,是否合乎质量要求,是否掺假,国家尚无专门法规,但食品、医药、工业品方面的有关法规可做参考。饲料方面的各项国标、行标、地方标准、企业标准都是依据。必须重视合同在质量判定和掺假判定中的法律效应。  简易鉴别方法,非标准方法,只要其具有科学性、实用性、经济性,完全可以在原料验收中起到帮助我们鉴别原料质量和决定是否送检的作用。
鱼粉
    检测鱼粉品质主要有以下几种物理方法:    1、感官检查法:  根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等特征来检查。    a、标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致、稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均一,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。    b、鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄或灰白色。加热过度或含油脂高者,颜色加深。如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检验。
      c、尝:优质鱼粉含盐量低,口尝几乎感觉不到咸味,劣质鱼粉则咸味较重,若有咯牙现象,则说明掺有沙子等异物。   d、烧:若鱼粉中掺有无机氮如尿素等,可用此法鉴别。方法是:取鱼粉20克放在一块干净的铁片上,用煤炉或电炉加热,当铁片温度约达70℃时,如果鱼粉散发出一种轻微刺鼻氨味,即可确定为掺氮鱼粉。根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。真品燃烧时是毛发燃烧的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物质。
  e、洗:若鱼粉中掺有动、植物蛋白和沙子,可用水洗法鉴别。方法是:选一个透明度高的玻璃杯(罐头瓶也可),放入鱼粉40克左右,再加入大半杯水,用一根筷子或木棍沿一个方向快速搅拌,停止搅拌后迅速拿起杯子透着太阳光或灯光看,如果杯底上有砂子,证明鱼粉掺砂。接着用淘米的方法把鱼粉淘洗几次,至鱼粉几乎全被淘出时,用吸管吸出杯里的沉淀物,放在平面玻璃上细心观察,如果内有微小的酱红小片,证明掺有植物蛋白(棉籽饼、粕或花生饼、粕等);如果有微小肉红色颗粒或丝状物,证明掺有动物蛋白(肉粉或羽毛粉)。        2、气泡鉴别法:取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量气泡并发出吱吱声,说明掺有石粉、贝壳粉、蟹壳粉等物,若用溴百里酚蓝染色,可以使虾壳粉呈绿色而不透明的块状。
  3、显微镜检法:是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有棉丝;菜籽饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,色灰白,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。   4、鱼粉、玉米蛋白粉中掺入脲醛聚合物的定性检验方法     测定样品的真蛋白质比率,若比率≥80% ,可基本认为样品中未掺有脲醛聚合物类非蛋白氮聚合物;若比率<80%,则可判定样品中掺有脲醛聚合物类非蛋白氮聚合物。   5、鱼粉、玉米蛋白粉中掺入双缩脲的定性检验方法      缩二脲即氨甲酰脲(分子式:NH2—CO&#8226;NH&#8226;CO—NH2),乃尿素经加热反应而成。本品为淡色粉末状,无臭、不溶于水。在20倍显微镜下为黄色粉末状。 称取试样2g,加20ml蒸馏水,充分搅拌,静止10分钟,干滤纸过滤,取滤液4 ml 于试管中,加入6mol/L氢氧化钠溶液1ml,再加入1.5%CaSO4溶液1ml,摇匀,立即观察,若溶液呈紫红色,则样品中掺有双缩脲,红色越深,掺入双缩脲的比例越大。   6、化学快速鉴别:     a可测出鱼粉是否掺假,用玻璃杯将水和鱼粉倒入搅拌,然后让鱼粉沉淀,再将沉淀液水煮干。如发现白色结晶,说明含盐量太高。在水杯里加上鱼粉、温水、少量生黄豆粉、搅拌加盖,过15~20min后打开盖,如有氮味表示鱼粉掺了尿素。在透明玻璃杯内放少量鱼粉,加入碘化钾溶液,如出现深兰色,表明鱼粉中掺入了甘薯粉之类的含淀粉物质。      b植物纤维与动物纤维束混合时,可用氯化锌碘液(100克氯化锌溶于60毫升水中,再加入27克碘化钾,溶解后加入0.7克碘晶体),10分钟后,棉纤维呈黑褐色,植物茎叶纤维呈深绿色或褐色。而动物纤维、皮革粉等不变色或染成浅黄褐色。    c混入皮革粉时,可用钼酸铵溶液(钼酸铵5克溶于100毫升水,加入30毫升浓硝酸)处理10分钟,鱼肌肉丝周围呈浅黄色,而皮革粉不变色。    d混入羽毛粉、蹄脚粉、动物胶、血粉时,将50%的冰醋酸滴加到样品和参照物上,动物胶很快融化,而水解羽毛粉5~10分钟后边缘才开始吸水软化,但不溶解。蹄脚粉1小时后边缘仍很硬。 7、掺尿素和食盐:  用一光滑、深色的硬纸,把鱼粉样品均匀铺一薄层,在明亮光线下观察颜色是否一致,如有白色结晶颗粒,说明掺有尿素或食盐。 8、磁棒搅拌法;检验是否掺有铁屑。 9、掺木质素的检验:     方法一   将少量鱼粉置于培养皿中,加入95%浓度的乙醇浸泡样品,再滴加几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粉中掺有锯末类物质。    方法二   称取鱼粉1~2克,置于试管中,再加入10%的间苯三酚10毫升,再滴加数滴浓盐酸,观察样品的颜色变化,如果其中有红色颗粒产生,则为木质素,即说明鱼粉中掺有锯末类物质。 对于鱼粉掺植物质、尿素及铵盐、皮革粉,还有其它鉴别方法,请见《检验方法汇编》 二、豆粕    1、感官:  豆粕由外观颜色及壳粉比例,可概略判断其品质。若壳太多,则品质差,颜色浅黄表示加热不足,暗褐色表示热处理过度,品质较差。纯豆粕呈不规则碎片状,浅黄色到淡褐色,色泽一致,偶有少量结块,具有豆香味。而掺入了沸石粉、玉米等杂质后,颜色浅淡,色泽不一,结块多,可见白色粉末状物,闻之稍有豆香味,掺杂量大的则无豆香味。如果把样品粉碎后,再与豆粕比较,色差更是明显。粉碎时,假豆粕粉尘大,装入玻璃窗口中粉尘会粘附于瓶壁,而纯豆粕无此现象。用牙咬豆粕发粘,玉米则脆而有粉末。    2、掺玉米:  玉米可以用显微镜或放大镜检出,肉眼也能发现一部分。其特征检查对象是淡黄色的淀粉颗粒和黄色透明或半透明的种皮。    3、掺黄土、砂石:  可用漂浮法检出,由于加工工艺不同,黄土可以并无沉淀,而只是使水黄色浑浊,也是特征之一。   4、掺尿素:   加入的尿素也可以用检测鱼粉中尿素的方法检出。   5、外包装检查法:   颗粒细、容量大、价格廉,这是绝大多数掺杂物所共同的特点,豆粕中掺入了这类物质后,必定是包装体积变小,而重量增加。   6、显微镜检查法:  取待检样品和纯豆粕样品各一份,分别置于体视显微镜下观察,可见纯豆粕外壳内外表面光滑,有光泽,并有被针刺时的印记,豆仁颗粒无光泽,不透明,呈奶油色;玉米粒皮层光滑,并半透明,并带有似指甲纹路和条纹,这是玉米粒区别于豆仁的显著特点,另外,玉米粒的颜色也比豆仁深,桔红色;玉米胚芽粕镜下观察具油腻感、黄棕色,同时可见玉米皮特征,玉米皮镜下薄并且半透明。   8、浸泡法:  取一洁净烧杯,把30~50克样品置于杯中,加入100毫升清水浸泡,待吸水膨胀后,用玻棒搅拌,如是玉米胚芽则呈粥状,而大豆粕则稍静止即可分离出水分,不是粥状。  10、生熟豆粕检查法:取尿素0.1克置于250毫升三角瓶中,加入豆粕0.1克,加蒸馏水至100毫升,加塞于45度水中加热1小时。取红色石蕊试纸一条浸入此溶液中,如果石蕊试纸变蓝色,表示豆粕是生的,如果不变色,则豆粕是熟的。  菜粕、棉粕    1、镜检:棉籽饼粕在显微镜下,可以看到棉籽外壳碎片上附有半透明、有光泽、白色的纤维,壳褐色至深褐色,厚而韧,沿边有淡褐色和深褐色类似阶梯状的色层。检验时应注意棉绒的含量。 菜籽饼粕颜色较棉籽饼粕稍深,在显微镜下,可见种皮碎片互相分离,种皮薄,硬度较棉籽壳差,外表面红褐或近棕黄色,质地脆,无光泽。    2、盐酸检查:正常的菜粕加入适量的10%的盐酸,没有气泡产生,而掺假的菜粕则有大量气泡产生。    3、四氯化碳检查:取一梨形分液漏斗或小烧杯,加入5~10克菜粕,加入100毫升四氯化碳,用玻棒搅拌后静置10~20分钟。将下沉的沉淀物分离开,放入已知重量的称量瓶中,然后将称量瓶连同下层物放入110度烘箱中烘15分钟,取出置于干燥器中冷却、称重,算出粗略的土砂含量。正常的菜粕土砂含量在1%以下。
肉粉和肉骨粉
     1、肉粉和肉骨粉是畜禽屠宰、食品加工的下脚料等,经切碎、煮熟、压榨,分离脂肪后的残余部分,经干燥后制成的粉末,呈金黄色至淡褐色或深褐色。一般猪肉骨制品颜色较浅,牛、羊、马属动物制品颜色较深。肉骨粉呈粉状,有新鲜的肉味,并有烤肉香及牛油、猪油味。如果储存不良或变质时,会出现酸败味。
2、肉骨粉品质变异很大,原料的品质、成分、加工方法、掺杂、储存等都会影响其产品的质量。腐败原料制成的成品不但质量差,还有可能导致中毒。过热会降低适口性和消化率。含血多者蛋白质高,但消化率低,品质差。肉骨粉容易腐败或受沙门氏杆菌污染,掺假现象也很严重。常见的是水解羽毛粉、血粉,较恶劣者添加生羽毛、贝壳粉、蹄、角、皮革粉等。 3、过热的肉骨粉、肉粉会降低饲料的适口性及消化率,溶剂提油者脂肪含量较低,温度控制较容易,含血多者蛋白质较高,但消化率底,品质不良。 肉骨粉、肉粉受细菌污染的可能性极高,尤其是沙门氏菌,平常应定期检查活菌数、大肠杆菌、沙门氏菌数。 正常产品的钙含量为磷含量的2.2倍以下,比例异常者有掺假的可能。 灰分含量应为磷含量的6.5被倍以下,否则有掺假的可能。 
玉米蛋白粉
玉米蛋白粉是食品工业制淀粉的副产品,黄色,结晶状,手感流动性好,具有均匀一致的甜香味。掺假的玉米蛋白粉一般是掺入部分淀粉和蛋白假物,色泽淡黄,气味不是典型的甜香味,手感粗糙,有淀粉的细腻感。 对掺尿素的检查:取两份1.5克样品于两只试管中,其中一只加入少许黄豆粉,两管加蒸馏水5毫升,震荡,置于60~70度恒温水浴3分钟,滴6~7滴甲基红指示剂,若加黄豆粉的试管中出现深紫红色,则说明掺有尿素。
氨基酸
蛋氨酸 (1)感官鉴别
      视觉:蛋氨酸为白色或淡黄色结晶性粉末或片状,具有反光性,赖氨酸为白色或淡褐色小颗粒或粉末。
      嗅觉:蛋氨酸有特殊气味,赖氨酸无味或微有特异性酸味,假冒赖氨酸气味不正,有些带有芳香气味。       触觉:蛋氨酸手捻质地滑腻。       味觉:蛋氨酸放入口中略带甜味,赖氨酸带酸味,口无涩感。假冒氨基酸一般口味不正,具有杂质样涩感。      (2)溶解:取少量样品加入100ml水中,搅拌5分钟后静置,能完全溶解无沉淀物者为正品,若有沉淀残渣或漂浮物则为掺假或假冒产品。      (3)化学检验:蛋氨酸25mg,加无水硫酸铜饱和硫酸溶液1ml,在试管中呈现黄色为真品。    2、赖氨酸      (1)感官:赖氨酸白色或淡褐色小颗粒或粉末,无味或微有特异性酸味,口尝微酸。假冒氨基酸一般气味不正,口尝有杂质样涩感,口味不正。      (2)溶解:赖氨酸、蛋氨酸均完全溶于水,如果水溶有残渣或漂浮物证明为掺假或假冒产品。      (3)pH试纸检验:灼烧产生的烟为碱性气体,有难闻气味,可以使湿的广泛试纸变蓝色;假货往往无烟(掺石膏、石粉),或使湿的广泛试纸变红色(用淀粉冒充)。      (4)沉淀试验:取样品1克,溶于100毫升水中,加入0.1mol/L硝酸银溶液,至产生白色沉淀,取其沉淀加入稀硝酸(1+9),沉淀不溶解。另取此沉淀加适量的氨水(1+2),不溶解者为假货。      (5)茚三酮检验:取样品0.5~1.0克,溶于100毫升水中,取此溶液5毫升,加入1毫升0.1%的茚三酮溶液,加热3~5分钟,再加水20毫升,静置15分钟,溶液呈紫红色为真品,否则可以判断掺假。      (6)掺入植物成分的检验 : 取样品5克,溶于100毫升水中,搅拌5分钟后静置,然后滴加1%的碘-碘化钾溶液1毫升,边滴边摇动,溶液无色表明无植物性淀粉,若溶液滘假的可能。   玉米蛋白粉 玉米蛋白粉是食品工业制淀粉的副产品,黄色,结晶状溶解。另取此沉淀加适量的氨水(1+2),不溶解者为假货。      (5)茚三酮检验:取样品0.5~1.0克,溶于100毫升水中,取此溶液5毫升,加入1毫升0.1%的茚三酮溶液,加热3~5分钟,再加水20毫升,静置15分钟,溶液呈紫红色为真品,否则可以判断掺假。      (6)掺入植物成分的检验 : 取样品5克,溶于100毫升水中,搅拌5分钟后静置,然后滴加1%的碘-碘化钾溶液1毫升,边滴边摇动,溶液无色表明无植物性淀粉,若溶液变蓝,则说明掺有植物性淀粉。     (7)粗灰分检验:粗灰分不大于0.3%,假冒者往往粗灰分较高。     (8)掺非蛋白氮的检验 :非蛋白氮铵盐如尿素、碳酸铵等均含氨态氮。用奈斯勒试剂(碘化汞碘化钾的氢氧化钠溶液)能与之反应生成黄褐色沉淀,有黄褐色沉淀就证明掺有非蛋白氮。    3、燃烧: 蛋氨酸、赖氨酸含量高于98.5%,燃烧后能迅速燃尽,基本无残留。若燃烧不完全,有明显残渣则为掺假或假冒。纯正的赖氨酸、蛋氨酸点燃后有一种难闻的特殊臭味,类似于烧羽毛味,而假冒的氨基酸一般不具有这种气味。    4、常规定量分析检测 真伪氨基酸定量分析通常需要氨基酸分析仪,不具备条件时可采取常规的凯氏半微量定氮测定分析方法。 (1)先检测是否掺有非蛋白态氮,如尿素、碳酸铵等,非蛋白态氨盐均有氨态氮,尿素酶在碱性条件下可将尿素催化生成氨态氮。用奈斯勒试剂(碘化汞碘化钾的氢氧化钠溶液)能与氨态氮反应生成黄褐色沉淀,有黄褐色沉淀证明氨基酸中掺有非蛋白态氮。 (2)若无沉淀则进一步用凯氏半微量定氮测定,具体方法:称取一定数量的样品,经化、蒸馏、盐酸滴定后得出盐酸的消耗量,然后按公式计算: 蛋氨酸的理论含氮量为9.4%,赖氨酸的理论含氮量为19.3%。将此理论值乘以商标上的纯度,就是实际应达到的含氮量。如果检验测定的含氮量与理论上计算的含氮量相吻合误差在一个含氮单位左右为正品,否则为次品。  磷酸盐     饲料用磷酸盐是畜禽饲料中磷的重要来源,可用的有20余种,有钙盐、钠盐、钾盐、铵盐等。但目前主要使用的品种只有磷酸钙盐,即磷酸氢钙(磷酸二钙)和脱氟磷酸钙(磷酸三钙),占生产和消费的98%。磷酸盐最重要的问题是氟超标和掺杂造假。氟超标需要化验分析,一般厂家不容易做到,因此应尽量从有信誉的大公司进货。常见的掺假及鉴别方法有:  1、用磷矿粉或农用过磷酸钙假冒磷酸氢钙。磷矿粉是磷矿石磨成的细粉灰白、黄棕或白色,含氟量较高,一般在2%左右,不溶于稀酸(稀盐酸或白醋)。农用过磷酸钙呈灰白色或深灰色,与稀酸反应后溶液呈灰色,有部分不溶物。而饲料磷酸氢钙与稀酸反应平稳,无气体,无沉淀。     2、用石粉或轻质碳酸钙假冒磷酸氢钙。石粉或轻质碳酸钙均可与稀酸反应,且反应时放出大量气泡。反应越激烈,气泡越多,说明产品中含石粉或轻质碳酸钙越多。     3、用磷酸盐掺骨粉或滑石粉假冒磷酸氢钙。在磷酸钾盐、钠盐、铵盐、钙盐中掺入骨粉的目的是降低其含氟量,掺加后色泽偏灰暗或偏黄褐色,若掺入骨粉50%以上则有骨粉气味。加入稀酸后,会产生大量浑浊的泡沫,反应后,溶液浑黄,底部有不溶性物质存在;若掺有滑石粉(3MgOSiOHO)。    骨粉 质量较好的是脱胶骨粉,为灰白色粉状细末,手握不成团块,不发滑,放下即散。可通过0.44毫米的筛孔,残留物不超过3%。 如果产品呈半透明的白色粉末,表面有光泽,搓之发滑,说明掺入滑石粉、石粉等物;如果产品呈白色或灰色、粉红色,有暗淡、半透明的光泽,搓之颗粒质硬,捏之不粘结,说明掺入肉骨粉或贝壳粉。 清水浸泡:真骨粉颗粒在水中浸泡不溶解,而假骨粉颗粒能被水解成粉状,与水混合后静置又会很快沉淀。蒸骨粉和生骨粉的细粉可漂浮在水面,搅拌也不下沉;而脱胶骨粉的漂浮物很少。用清水漂洗也可检出植物性杂质或砂石等物。 纯骨粉加入稀盐酸仅有少量气泡慢慢产生,无一点响声,最后全部溶解变为浑浊;脱胶骨粉的盐酸溶液表面漂浮有极少量有机物。蒸骨粉和生骨粉表面漂浮物较多。假骨粉则无上述现象,如果产生大量气泡并有吱吱声,说明掺入石粉、贝壳粉等物。 饱和盐水漂浮法:纯真骨粉颗粒能漂浮于浓盐水表面;而假骨粉颗粒不能在浓盐水表面漂浮,快速沉入水底。 焚烧法:将少量骨粉样品放入试管或金属容器(如小勺)内,置于火焰上焚烧,纯真骨粉先产生蒸汽,然后产生刺鼻的烧毛气味;而掺杂骨粉所产生的蒸汽和气味相对少;假骨粉则无蒸汽和气味产生;未脱胶的变质骨粉有异刺鼻味。脱胶骨粉的骨灰呈灰黑色;蒸骨粉和生骨粉的骨灰呈黑色;假冒骨粉的灰粉呈灰白色。  小麦   1、小麦的外观质量鉴定      优质小麦应有正常的色泽,红粒或白粒小麦均有固有光泽。籽粒饱满、完整、大小均匀、无霉变、无虫害及杂质。容重(每立升籽粒的重量)高。具有正常的麦香味,无其他异味。此外,麦粒水分含量要达到安全贮藏标准,即含水量在13.5%以下。通常用感官可了解水分高低。例如,用手插入麦堆中光滑易进,牙咬麦粒有清脆声,则多为干燥的小麦。   2、小麦粉掺假检查       在市售面粉中,为了达到增白、增重的目的,不法商人在面粉里掺人大白粉、石膏或滑石粉。应及时检查真伪。 小麦粉的矿物质(通称灰分)含量平均为l%,钙含量为24-69mg/100g,掺入的 大自粉、石膏、滑石粉都是无机物,因此,根据灰分的增加,推算出掺入量。在灰分测定时,分别测出钙离子、硫酸根和二氧化硅等成分,进而定性做出正确判断。例如:正常小麦粉灰分含量为0.8%- 1. l%,灰分在 1.5-2.0%为可疑,大于2%则可确认掺入无机物。又如,灰分中仅检出钙离子、硫酸根可认为掺入石膏。如同时检出二氧化硅,则可认为掺人滑石粉或或大白粉。一般情况下,掺假量超过l%即可检出。  兽药的外观鉴别     假劣兽药的外观鉴别可以从以下几方面进行:        兽药包装必须贴有标签,注明“兽用”字样并附有说明书。 说明书的内容也可印在标签上。标签或者说明书必须注明商标、兽药名称、规格、企业名称、地址、批准文号和产品批号、剧毒药标记,写明兽药主要成分及&#14952; &#14958; &#15036; &#15044; &#15068; &#15070; &#16066; &#16072; &#16076; &#16098; &#16100; &#16104; &#16110; &#16316; &#16324; &#16424; &#16426; &#16448; &#16458; &#16560; &#16562; &#16598; &#16600; &#16612; &#16636; &#16644; &#16646; &#16816; &#16818; &#16820; &#16822; &#16824; &#16836; &#16846; &#16862; &#16876; &#16878; &#17020; &#17022; &#17038; &#17054; &#17056; &#17102; &#17104; &#17108; &#17110; &#17170; &#17172; &#17388; &#17390; &#17426; &#17428; &#17432; &#17438; &#17810; &#17812; &#17816; &#17822; 堀 墌 墎 墜 增 墾 壀 壜 壞 奮 奰 奴 奺 姢 姪 娮 娰 娶 娼 婀 婂 婎 婐 媔 媖 媚 媠 嫨 嫰 嬺 孈 &#61687;&#61674;&#61674;&#60151;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#63472;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#59626;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#63472;          唃&#264;&#5642;嵨&#60244;&#17152;&#6218; &#5645;嵨&#60244;&#17152;&#6218;漀&#296;&#5648;嵨&#60244;&#13568;脈&#19011; &#10351;堁产品批号是用于识别“批”的一组数字或字母加数字。一般由生产时间的年月日各二位数组成,但也有例外。相当一部分兽药规定了有效期,有效期从生产日期(以产品批号为准)算起,超过了有效期即为过期兽药。   不同剂型的外观质量鉴别。   检查内包装上是否附有检验合格标志,包装箱内有无检验合格证。用瓶包装的应检查瓶盖是否密封,封口是否严密,有无松动现象,检查有无裂缝或药液释出。   (1)片剂:外观应完整光洁、色泽均匀,有适宜的硬度,无花斑、黑点,无破碎、发粘、变色,无异臭味,否则不宜使用。 (2)粉针剂:主要观察有无粘瓶、变色、结块、变质等,出现上述现象不能使用。    (3)散剂(含饲料添加剂):散剂应干燥疏松、颗粒均匀、色泽一致,无吸潮结块、霉变、发粘等现象。   (4)水针剂:外观药液必须澄清,无混浊、变色、结晶、生菌等现象,否则不能使用。 (5)中药材:主要看其有无吸潮霉变、虫蛀、鼠咬等,出现上述现象不宜继续使用。   十一、鱼油      二恶英污染事件,其主要原因是在饲料用油脂中添加了工业油。工业油中含有的珀瑞玲(PYRALENE)在高温分解作用下,极易衍生出二恶英等剧毒物质。常见检测假油的方法如下: 1、掺矿物油 由于矿物油无色无味,掺加后鱼油不分层,且透明度提高,鱼油颜色变淡,不仅外观效果有所改善,而且测出的酸价、水分、杂质值均有所降低,具有很强的隐蔽性。 准确的鉴别方法可采用色谱仪,如测出含有硫、氮、芳烃等元素,则说明掺有矿物油。 另一种方法是采用化学方法。取1 ml油样,置于锥形瓶中,加入1 ml的KOH溶液(3:2)和25 ml乙醇(95%),接空气冷凝管回流皂化约5 min,皂化时应进行振荡,然后加入25 ml沸水,如呈混浊,表明有矿物油存在。 2、掺溶剂油 因其与鱼油互溶,肉眼也不易鉴别。针对溶剂油有易挥发的特点,可在开放性容器中加热到100℃以上保温,如鱼油体积减少,可判定掺有溶剂油。 3、掺桐油的鉴别方法 取油样数滴于白瓷板上,加浓H2SO4 1~2滴,不要摇动,立即观察,如有桐油掺杂,即会出现血红色并凝固,且表面皱缩,颜色逐渐变深,最后成炭黑色,似粘稠牙膏(注意如油样加入浓H2SO4时间过长,产生的凝块会再度溶解,将难以鉴别桐油的存在,因而滴入浓H2SO4后要立即进行观察)。 4、掺石蜡的鉴别方法 称取5克样品放于250毫升的小烧杯中,加入10%氢氧化钠溶液100毫升,搅拌均匀后放在万用电炉上边加热,同时搅拌煮沸5分钟,取下在室温下冷却30分钟观察:烧杯内容物若分成三层,即在上层固态皂化物和下层液态水和甘油之间夹有一层不能皂化的油层,则该样品为掺有石蜡。反之,若烧杯内容物只分成两层即上层固态皂化物和下层液态水和甘油,则该样品为纯鱼油。  磷脂 市场上销售的磷脂产品主要是粗磷脂、漂白磷脂、粉末磷脂及改性磷脂。粗磷脂是为大豆油副产品油脚脱水处理后的产品、含水5%以下。漂白磷脂是粗磷脂经过氧化氢漂白后进一步脱水的产品,含水小于1%。粉末磷脂是粗磷脂经脱油处理后产生的淡黄色粉末状产品。在饲料中应用最多的是改性磷脂和漂白磷脂。粗磷脂因含水5%左右,流动性较差,在饲料中较难添加。改性磷脂是粗磷脂经N-乙酰化处理后而得到的产品。 水溶性分析法:  区分粗磷脂、漂白磷脂及改性磷脂。取1~2克磷脂,加入50毫升蒸馏水,用玻棒搅拌。 当磷脂在水中起球状分散但不溶于水,说明此种磷脂是含油量较高的粗磷脂。 当磷脂粘到玻璃棒上不分散的是磷脂含量较高的粗磷脂。 当磷脂在水中成片状分散或停止搅拌以后磷脂沉淀或漂浮水中但不荣誉水的是漂白粗磷脂。 当磷脂在水中成丝状,随着玻棒的搅拌,3~5分钟内溶解到水中(水是白色乳状)的是标准的酰化磷脂。  十三、原料及饲料中黄曲霉毒素B1的快速检测法   将样品粉碎过20目筛,用四分法取样品20克平铺在新闻纸上,于360nm紫外线下观察,细心查看有无亮黄绿色荧光粒,并记录荧光粒个数。若无亮黄绿色荧光粒,可基本判定饲料未受黄曲霉毒素B1污染;若有1~4个亮黄绿色荧光粒,可怀疑为饲料受到了黄曲霉毒素B1污染;若有4个以上亮黄绿色荧光粒,可判定饲料受到了黄曲霉毒素B1污染。   对于可疑污染饲料及确定受到污染的饲料可用国标法进一步作定量分析。 十四、氨基酸分析方法评估蛋白质饲料品质 《饲料工业》2002年第23卷第7期 薛飞    周维仁     蛋白质是饲料中最重要的营养指标之一,动物通过从饲料中攫取蛋白质,在其肠道中被分解成氨基酸而被机体吸收,从而合成自身的蛋白质,满足机体自身的生长发育的需要,因此,饲料中充足的蛋白源有利于动物机体充分发挥生长潜能。市场上销售的蛋白质饲料品种较多,一般有两类:植物性蛋白质饲料和动物性蛋白质饲料。植物性蛋白质饲料有:豆粕、菜粕、棉粕、花生粕、玉米蛋白粉等;动物性蛋白质饲料主要有:鱼粉、肉粉、蚕蛹、血粉等。虽然这些蛋白质饲料都可以作为动物饲料的蛋白源,但是动物对它们的真实利用率却相差很大,影响蛋白质饲料营养价值的因素主要有两个方面:一是氨基酸组成;二是其氨基酸的消化率。判定蛋白质饲料品质的方法亦有很多,如蛋白质分析、氨基酸分析、氨基酸消化率的测定、动物饲养试验等,但在实际生活中后两种方法因费时费力而很少采用,蛋白质分析是字常用的方法,但由于蛋白质饲料营养价值最为根本的决定因素是其氨基酸的组成,因此近年来越来越多的企业注重对蛋白质饲料氨基酸组成的分析,从氨基酸水平上评估蛋白质饲料及配合饲料的品质,而且它也被常常被用来作为判别鱼粉、豆粕、肉粉等蛋白质饲料是否存在掺假现象的依据。 常用蛋白质饲料原料的氨基酸组成     实际生产中使用的蛋白质饲料原料很多,表1为11中常见蛋白质饲料的典型氨基酸组成《引自中国饲料成分及营养价值表1999版》     由表1可以看出,这些蛋白质饲料的氨基酸水平不完全与蛋白质水平成正比,粗蛋白水平高并非所有的氨基酸水平就一定高。不同的蛋白质饲料具有不同的氨基酸结构,赖氨酸以血粉和鱼粉为高,因此它们常常被用语生长动物的饲料中,尤其是乳猪饲料中(血粉需经特殊加工);而玉米蛋白粉蛋氨酸相当高,因此它最好用语家禽饲料。在胱氨酸方面,除羽毛粉外,其它的蛋白质原料的胱氨酸含量都在1%以下,而羽毛粉含量却很高,差不多在3%左右。因此我们在使用这些蛋白质饲料原料时,显然不能只看其粗蛋白含量的高低,还应该对其氨基酸的组成做必要的分析。    表1        几种常见蛋白原料中粗蛋白、赖氨酸、蛋氨酸、胱氨酸的含量(%) 饲料名称粗蛋白赖氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.61.300.630.87棉粕42.51.590.450.82肉骨粉50.02.600.670.33豆粕46.82.810.560.60啤酒酵母52.43.380.830.50国产鱼粉53.53.871.390.49进口鱼粉62.55.121.660.55玉米蛋白粉63.50.971.420.96皮革粉77.62.270.800.16羽毛粉77.91.650.592.93血粉82.86.670.740.98注:本文表格中所有带*的数据均源自江苏省农科院饲料食品所氨基酸分析组 蛋白质饲料的氨基酸利用率     不同蛋白质饲料氨基酸不仅其含量不同,而且动物对其利用率亦有很大差别。影响氨基酸的利用率的因素主要有两个方面,一方面就是氨基酸的平衡,通常赖氨酸、蛋氨酸、苏氨酸等必需氨基酸含量高时,氨基酸的利用率就高,因此在配方设计时,如充分考虑了日粮的氨基酸平衡,日粮粗蛋白水平略低也不会影响配合饲料的内在质量;另一方面就是氨基酸的消化率,养殖动物摄入动物蛋白质饲料后,首先是在胃肠道内经消化酶的作用被分解成氨基酸,然后才能被吸收,不同蛋白质饲料中的蛋白质结构不同,动物消化酶对其消化能力也不同,如羽毛粉就因其特殊的结构而使得其消化利用率较低。表2、表3显示了不同蛋白质饲料氨基酸的表观消化率。     由表2、表3可以看出不同动物对不同蛋白源中的氨基酸的表观消化率差异很大。鸡对皮革粉、羽毛粉中赖氨酸、蛋氨酸、苏氨酸的总体表观消化率较低,值得注意的是鸡对棉粕中的氨基酸表观消化率也较低,而以豆粕、进口预防呢、玉米蛋白粉为最高,因此在鸡的饲料中如喊有较高比例的棉粕、皮革粉、羽毛粉,虽然粗蛋白水平较高,但是由于其氨基酸不平衡以及消化率较低等原因,将有很大一部分蛋白质不呢功能为鸡所消化吸收而被排出体外,从而导致程度不同的营养不良反应,影响鸡的生长。同样,在猪方面也有类似的情况,值得一提的是在这些蛋白质饲料中以血粉的氨基酸表观消化率最好,甚至要好于进口鱼粉,因此在猪的饲料中可以适当选用部分质量好的血粉,但由于血粉的适口性比豆粕与鱼粉要差很多,因此在使用量上应加以控制,否则回影响猪的采食量。     表2              鸡对饲料中氨基酸的表观消化率(%) 饲料名称粗蛋白赖氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.6789181棉粕42.5667373肉骨粉50.0738074豆粕46.8919391进口鱼粉62.5909392玉米蛋白粉63.5899793皮革粉74.7586574羽毛粉77.9687775血粉82.8869288    表3               猪对饲料中氨基酸的表观消化率(%) 饲料名称粗蛋白赖氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.6748269棉粕42.5647568肉骨粉50.0747970豆粕46.8889083进口鱼粉62.5939292玉米蛋白粉63.5849288羽毛粉77.9687380血粉82.8949694运用氨基酸分析评估蛋白质饲料质量     不同的蛋白质饲料因其资源量的大小、粗蛋白水平的高低、氨基酸组成是否平衡以及氨基酸利用率的高低的不同,其价格相差较大,例如鱼粉的价格要高出菜粕好几倍。在利益的驱使下,蛋白质饲料市场上便出现了大量的假冒伪劣的鱼粉、豆粕、肉粉等。这些假冒伪劣的蛋白质饲料一旦成为饲料的原料,将会给我们的养殖带来重大的经济损失。这一点应引起我们的足够重视。 鱼粉     随着世界鱼类资源不断下降,近年来各国都实行了休鱼期制度。在这样的情况下,鱼粉的价格在不断攀升,许多不法商家为了赚取高额利润,常常会偷工减料、弄虚作假或以次充好。对这些以次充好和假冒伪劣的鱼粉,粗蛋白指标往往是不能反映其真实的质量情况,但在氨基酸组成方面将会产生较大的差异,表现为某中或集中氨基酸含量的显著升高或降低。 3.1.1掺假、掺杂鱼粉的氨基酸组成特征 3.1.1.1鱼粉中掺水解羽毛粉     鱼粉掺假较为普遍的方法就是在其中掺入部分水解羽毛粉,其目的就是以很低的成本可以大大提高低品质鱼粉的粗蛋白水平,因为一般高品质的国产鱼粉的粗蛋白水平一般在53%所有,进口鱼粉的粗蛋白水平也只在63%作于,而水解羽毛粉的粗蛋白水平则高达78%。但是从氨基酸组成上我们可以发现掺入水解羽毛粉后,这种鱼粉的胱氨酸含量会明显升高,有的甚至会超过1%,而优质鱼粉中的胱氨酸应在0.6%以下;同时丝氨酸含量也会显著增加,而且明显膏腴苏氨酸,但优质鱼粉中丝氨酸的含量应低于或接近苏氨酸含量;另外掺有水解羽毛粉的鱼粉其蛋氨酸和赖氨酸含量都会有较大趁度的下降。掺有水解羽毛粉的鱼粉的氨基酸的变化情况见表4。     表4               掺水解羽毛粉的鱼粉的氨基酸含量的变化情况(%) 名称粗蛋白胱氨酸丝氨酸苏氨酸蛋氨酸赖氨酸水解羽毛粉77.92.9310.043.510.591.65优质鱼粉62.50.551.632.781.665.12掺羽毛粉的鱼粉*61.41.405.853.060.8982.973.1.1.2鱼粉中掺尿素等非蛋白氮     鱼粉中掺入尿素或脲醛树脂等含氮化合物后,经盐酸水解进行氨基酸分析,可发现游离氨的含量明显增加,而其它氨基酸含量则较低,相比之下优质鱼粉中应只含少量的氨,如表5的两个鱼粉样品,氨含量都在2%以上,而蛋氨酸、赖氨酸含量则较低,但是其粗蛋白分析结果却较高,掺入量高时粗蛋白水平可高达100%以上。     表5                  掺含氮化合物的氨基酸及氨的变化(%) 名称蛋氨酸赖氨酸氨氨基酸总和优质鱼粉1.665.12-60.12优质鱼粉*1.895.090.7663.18掺含氮化合物鱼粉*0.9022.522.7536.24掺含氮化合物鱼粉*0.932.762.6645.253.1.1.3鱼粉中掺有皮革粉     掺有皮革粉的云的氨基酸组成最为明显的变化就是甘氨酸的含量回大幅度增加,一般可达6%~7%,甚至更高,而优质鱼粉中甘氨酸含量只有4%左右,掺入皮革粉后精氨酸、脯氨酸的含量也有明显的增加,而蛋氨酸、赖氨酸的含量则降低(见表6)。 表6                     掺皮革粉的鱼粉的氨基酸的变化(%) 名称粗蛋白甘氨酸蛋氨酸赖氨酸精氨酸脯氨酸优质鱼粉62.53.651.665.123.862.46皮革粉77.68.430.802.274.644.32掺皮革粉鱼粉*69.27.141.483.164.133.143.1.1.4鱼粉中掺入血粉或植物性蛋白     这种现象一般较少,因为掺血粉代价较高,而掺植物性蛋白则不仅成本高而且也不易有效提高粗蛋白说平。一般说来,掺有血粉的鱼粉中亮氨酸含量将增加,可达6%以上,而优质鱼粉中的亮氨酸含量在4.8%~5.5%之间,同时组氨酸和赖氨酸的含量也会提高。如果掺入植物性蛋白,这类鱼粉中谷氨酸含量回明显偏高,可达11%以上(优质鱼粉中谷氨酸含量为9%~10%),而蛋氨酸和赖氨酸含量会明显下降,导致鱼粉质量也随之下降。 3.1.2腐败变质鱼粉的氨基酸组成特征 3.1.2.1组氨酸含量异常     鱼、贝类等制成的鱼粉中,在常温下,有氧、弱酸性环境时,其自身的组氨酸在组胺酸酶作用下,分解形成组胺,所以如鱼粉贮存时间过长,其中的组胺含量就会增加,尤其是用腐败鱼肉及其下脚料或病鱼尸作成的鱼粉,其中的组胺就较高,与此同时鱼粉的组氨酸含量出现异常现象(如表7所示),一般表现为其含量大幅度的降低。组胺是一种过敏原性物质,它回引起猪的腹泻等不良反应。而且如果鱼在被加工成鱼粉之前其中的组氨酸已经转化成了组胺,再使用直火干燥或加热过度时,组胺则可能生成肌胃糜烂素(Gizzarosin),它的作用比组胺强得多,它可促进胃酸大量分泌,因而促进肌胃角质膜溃疡、出血、排黑褐色软粪或下痢,幼稚可出现黑色呕吐物,可造成动物大量死亡。应用于鱼饲料时,也可引发鱼类赶长受损,肌胃糜烂。     表7                  腐败变质鱼粉的组氨酸及氨的变化(%) 名称氨基酸总和粗蛋白组氨酸氨优质鱼粉60.1262.51.83-优质鱼粉*63.1865.71.690.76腐败变质鱼粉*47.6363.50.1712.61腐败变质鱼粉*45.2561.70.1352.663.1.2.2氨含量异常     腐败变质鱼粉除了组氨酸含量异常外,还有一个明显的变化就是氨含量特被高,一般可达2.5%以上,而且此时氨基酸总和也较低,多在50%以下,氨基酸总和与粗蛋白水平相差较大(表7),这表明其它氨基酸含量椰油不同程度的下降。此外,腐败变质鱼粉与含有含氮化合物鱼粉经氨基酸分析后都会出现氨含量异常升高的现象,但不同的是掺尿素或其它含氮化合物的鱼粉中组氨酸含量不会出现大幅的下降。 3.2豆粕     豆粕是目前使用量最多、广泛的使用也最为植物性蛋白原料,无论禽、畜、水产及宠物等饲料均可加以利用。豆粕之所以能成为蛋白质来源的主流,主要是它具有以下几点优点而为其他油粕类所不及:①风味好、色泽佳;②成分变异小,品质稳定,原料供应充足③氨基酸组成平衡,消化率高④适当加工的豆粕不含抗营养因子等等。但是由于各生产企业的加工条件的不同,其质量亦存在较大差异,再加上掺假现象的存在,豆粕在质量上就有了更大的变数。 3.2.1掺泥土     豆粕中翻泥土的现象在前一段时间较为常见,特别在农村的豆粕时常上,不法商家利用农民贪图便宜的心理,在豆粕中大肆掺土,其制假水平相当高,以至于没有一些经验的饿质检人员肉眼还不易识别,许多养殖户因此造成了很大的经济损失,我们曾测定过一个送检的豆粕样品,粗蛋白含量仅仅17%。掺有泥土的豆粕的氨基酸含量一般整体上都有较大幅度的下降(表8)。有时暗泥土的同时还掺尿素,此时的粗蛋白含量都较高,而氨基酸含量均较低。 表8                   掺泥土的豆粕的氨基酸的变化(%) 名称氨基酸总和蛋氨酸赖氨酸苏氨酸优质豆粕44.60.562.811.89掺泥土的豆粕*33.40.422.131.353.2.2掺其它的饼粕或糠麸     豆粕是植物性蛋白质饲料中氨基酸组成最为理想的氨饲料原料掺假简易鉴别方法 汇编(Ⅰ)
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说     明
     国务院《工业产品责任条例》第二条,对产品质量作了规定“产品质量是指国家的有关法规、质量标准以及合同规定的对产品适用、安全和其他性能的要求。”在判定质量是否合格,或原料是否掺假时,内容也是三个方面,依据也是国家法规、质量标准和合同规定。      就饲料原料而言,是否合乎质量要求,是否掺假,国家尚无专门法规,但食品、医药、工业品方面的有关法规可做参考。饲料方面的各项国标、行标、地方标准、企业标准都是依据。必须重视合同在质量判定和掺假判定中的法律效应。  简易鉴别方法,非标准方法,只要其具有科学性、实用性、经济性,完全可以在原料验收中起到帮助我们鉴别原料质量和决定是否送检的作用。
鱼粉
    检测鱼粉品质主要有以下几种物理方法:    1、感官检查法:  根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等特征来检查。    a、标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致、稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均一,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。    b、鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄或灰白色。加热过度或含油脂高者,颜色加深。如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检验。
      c、尝:优质鱼粉含盐量低,口尝几乎感觉不到咸味,劣质鱼粉则咸味较重,若有咯牙现象,则说明掺有沙子等异物。   d、烧:若鱼粉中掺有无机氮如尿素等,可用此法鉴别。方法是:取鱼粉20克放在一块干净的铁片上,用煤炉或电炉加热,当铁片温度约达70℃时,如果鱼粉散发出一种轻微刺鼻氨味,即可确定为掺氮鱼粉。根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。真品燃烧时是毛发燃烧的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物质。
  e、洗:若鱼粉中掺有动、植物蛋白和沙子,可用水洗法鉴别。方法是:选一个透明度高的玻璃杯(罐头瓶也可),放入鱼粉40克左右,再加入大半杯水,用一根筷子或木棍沿一个方向快速搅拌,停止搅拌后迅速拿起杯子透着太阳光或灯光看,如果杯底上有砂子,证明鱼粉掺砂。接着用淘米的方法把鱼粉淘洗几次,至鱼粉几乎全被淘出时,用吸管吸出杯里的沉淀物,放在平面玻璃上细心观察,如果内有微小的酱红小片,证明掺有植物蛋白(棉籽饼、粕或花生饼、粕等);如果有微小肉红色颗粒或丝状物,证明掺有动物蛋白(肉粉或羽毛粉)。        2、气泡鉴别法:取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量气泡并发出吱吱声,说明掺有石粉、贝壳粉、蟹壳粉等物,若用溴百里酚蓝染色,可以使虾壳粉呈绿色而不透明的块状。
  3、显微镜检法:是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有棉丝;菜籽饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,色灰白,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。   4、鱼粉、玉米蛋白粉中掺入脲醛聚合物的定性检验方法     测定样品的真蛋白质比率,若比率≥80% ,可基本认为样品中未掺有脲醛聚合物类非蛋白氮聚合物;若比率<80%,则可判定样品中掺有脲醛聚合物类非蛋白氮聚合物。   5、鱼粉、玉米蛋白粉中掺入双缩脲的定性检验方法      缩二脲即氨甲酰脲(分子式:NH2—CO&#8226;NH&#8226;CO—NH2),乃尿素经加热反应而成。本品为淡色粉末状,无臭、不溶于水。在20倍显微镜下为黄色粉末状。 称取试样2g,加20ml蒸馏水,充分搅拌,静止10分钟,干滤纸过滤,取滤液4 ml 于试管中,加入6mol/L氢氧化钠溶液1ml,再加入1.5%CaSO4溶液1ml,摇匀,立即观察,若溶液呈紫红色,则样品中掺有双缩脲,红色越深,掺入双缩脲的比例越大。   6、化学快速鉴别:     a可测出鱼粉是否掺假,用玻璃杯将水和鱼粉倒入搅拌,然后让鱼粉沉淀,再将沉淀液水煮干。如发现白色结晶,说明含盐量太高。在水杯里加上鱼粉、温水、少量生黄豆粉、搅拌加盖,过15~20min后打开盖,如有氮味表示鱼粉掺了尿素。在透明玻璃杯内放少量鱼粉,加入碘化钾溶液,如出现深兰色,表明鱼粉中掺入了甘薯粉之类的含淀粉物质。      b植物纤维与动物纤维束混合时,可用氯化锌碘液(100克氯化锌溶于60毫升水中,再加入27克碘化钾,溶解后加入0.7克碘晶体),10分钟后,棉纤维呈黑褐色,植物茎叶纤维呈深绿色或褐色。而动物纤维、皮革粉等不变色或染成浅黄褐色。    c混入皮革粉时,可用钼酸铵溶液(钼酸铵5克溶于100毫升水,加入30毫升浓硝酸)处理10分钟,鱼肌肉丝周围呈浅黄色,而皮革粉不变色。    d混入羽毛粉、蹄脚粉、动物胶、血粉时,将50%的冰醋酸滴加到样品和参照物上,动物胶很快融化,而水解羽毛粉5~10分钟后边缘才开始吸水软化,但不溶解。蹄脚粉1小时后边缘仍很硬。 7、掺尿素和食盐:  用一光滑、深色的硬纸,把鱼粉样品均匀铺一薄层,在明亮光线下观察颜色是否一致,如有白色结晶颗粒,说明掺有尿素或食盐。 8、磁棒搅拌法;检验是否掺有铁屑。 9、掺木质素的检验:     方法一   将少量鱼粉置于培养皿中,加入95%浓度的乙醇浸泡样品,再滴加几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粉中掺有锯末类物质。    方法二   称取鱼粉1~2克,置于试管中,再加入10%的间苯三酚10毫升,再滴加数滴浓盐酸,观察样品的颜色变化,如果其中有红色颗粒产生,则为木质素,即说明鱼粉中掺有锯末类物质。 对于鱼粉掺植物质、尿素及铵盐、皮革粉,还有其它鉴别方法,请见《检验方法汇编》 二、豆粕    1、感官:  豆粕由外观颜色及壳粉比例,可概略判断其品质。若壳太多,则品质差,颜色浅黄表示加热不足,暗褐色表示热处理过度,品质较差。纯豆粕呈不规则碎片状,浅黄色到淡褐色,色泽一致,偶有少量结块,具有豆香味。而掺入了沸石粉、玉米等杂质后,颜色浅淡,色泽不一,结块多,可见白色粉末状物,闻之稍有豆香味,掺杂量大的则无豆香味。如果把样品粉碎后,再与豆粕比较,色差更是明显。粉碎时,假豆粕粉尘大,装入玻璃窗口中粉尘会粘附于瓶壁,而纯豆粕无此现象。用牙咬豆粕发粘,玉米则脆而有粉末。    2、掺玉米:  玉米可以用显微镜或放大镜检出,肉眼也能发现一部分。其特征检查对象是淡黄色的淀粉颗粒和黄色透明或半透明的种皮。    3、掺黄土、砂石:  可用漂浮法检出,由于加工工艺不同,黄土可以并无沉淀,而只是使水黄色浑浊,也是特征之一。   4、掺尿素:   加入的尿素也可以用检测鱼粉中尿素的方法检出。   5、外包装检查法:   颗粒细、容量大、价格廉,这是绝大多数掺杂物所共同的特点,豆粕中掺入了这类物质后,必定是包装体积变小,而重量增加。   6、显微镜检查法:  取待检样品和纯豆粕样品各一份,分别置于体视显微镜下观察,可见纯豆粕外壳内外表面光滑,有光泽,并有被针刺时的印记,豆仁颗粒无光泽,不透明,呈奶油色;玉米粒皮层光滑,并半透明,并带有似指甲纹路和条纹,这是玉米粒区别于豆仁的显著特点,另外,玉米粒的颜色也比豆仁深,桔红色;玉米胚芽粕镜下观察具油腻感、黄棕色,同时可见玉米皮特征,玉米皮镜下薄并且半透明。   8、浸泡法:  取一洁净烧杯,把30~50克样品置于杯中,加入100毫升清水浸泡,待吸水膨胀后,用玻棒搅拌,如是玉米胚芽则呈粥状,而大豆粕则稍静止即可分离出水分,不是粥状。  10、生熟豆粕检查法:取尿素0.1克置于250毫升三角瓶中,加入豆粕0.1克,加蒸馏水至100毫升,加塞于45度水中加热1小时。取红色石蕊试纸一条浸入此溶液中,如果石蕊试纸变蓝色,表示豆粕是生的,如果不变色,则豆粕是熟的。  菜粕、棉粕    1、镜检:棉籽饼粕在显微镜下,可以看到棉籽外壳碎片上附有半透明、有光泽、白色的纤维,壳褐色至深褐色,厚而韧,沿边有淡褐色和深褐色类似阶梯状的色层。检验时应注意棉绒的含量。 菜籽饼粕颜色较棉籽饼粕稍深,在显微镜下,可见种皮碎片互相分离,种皮薄,硬度较棉籽壳差,外表面红褐或近棕黄色,质地脆,无光泽。    2、盐酸检查:正常的菜粕加入适量的10%的盐酸,没有气泡产生,而掺假的菜粕则有大量气泡产生。    3、四氯化碳检查:取一梨形分液漏斗或小烧杯,加入5~10克菜粕,加入100毫升四氯化碳,用玻棒搅拌后静置10~20分钟。将下沉的沉淀物分离开,放入已知重量的称量瓶中,然后将称量瓶连同下层物放入110度烘箱中烘15分钟,取出置于干燥器中冷却、称重,算出粗略的土砂含量。正常的菜粕土砂含量在1%以下。
肉粉和肉骨粉
     1、肉粉和肉骨粉是畜禽屠宰、食品加工的下脚料等,经切碎、煮熟、压榨,分离脂肪后的残余部分,经干燥后制成的粉末,呈金黄色至淡褐色或深褐色。一般猪肉骨制品颜色较浅,牛、羊、马属动物制品颜色较深。肉骨粉呈粉状,有新鲜的肉味,并有烤肉香及牛油、猪油味。如果储存不良或变质时,会出现酸败味。
2、肉骨粉品质变异很大,原料的品质、成分、加工方法、掺杂、储存等都会影响其产品的质量。腐败原料制成的成品不但质量差,还有可能导致中毒。过热会降低适口性和消化率。含血多者蛋白质高,但消化率低,品质差。肉骨粉容易腐败或受沙门氏杆菌污染,掺假现象也很严重。常见的是水解羽毛粉、血粉,较恶劣者添加生羽毛、贝壳粉、蹄、角、皮革粉等。 3、过热的肉骨粉、肉粉会降低饲料的适口性及消化率,溶剂提油者脂肪含量较低,温度控制较容易,含血多者蛋白质较高,但消化率底,品质不良。 肉骨粉、肉粉受细菌污染的可能性极高,尤其是沙门氏菌,平常应定期检查活菌数、大肠杆菌、沙门氏菌数。 正常产品的钙含量为磷含量的2.2倍以下,比例异常者有掺假的可能。 灰分含量应为磷含量的6.5被倍以下,否则有掺假的可能。 
玉米蛋白粉
玉米蛋白粉是食品工业制淀粉的副产品,黄色,结晶状,手感流动性好,具有均匀一致的甜香味。掺假的玉米蛋白粉一般是掺入部分淀粉和蛋白假物,色泽淡黄,气味不是典型的甜香味,手感粗糙,有淀粉的细腻感。 对掺尿素的检查:取两份1.5克样品于两只试管中,其中一只加入少许黄豆粉,两管加蒸馏水5毫升,震荡,置于60~70度恒温水浴3分钟,滴6~7滴甲基红指示剂,若加黄豆粉的试管中出现深紫红色,则说明掺有尿素。
氨基酸
蛋氨酸 (1)感官鉴别
      视觉:蛋氨酸为白色或淡黄色结晶性粉末或片状,具有反光性,赖氨酸为白色或淡褐色小颗粒或粉末。
      嗅觉:蛋氨酸有特殊气味,赖氨酸无味或微有特异性酸味,假冒赖氨酸气味不正,有些带有芳香气味。       触觉:蛋氨酸手捻质地滑腻。       味觉:蛋氨酸放入口中略带甜味,赖氨酸带酸味,口无涩感。假冒氨基酸一般口味不正,具有杂质样涩感。      (2)溶解:取少量样品加入100ml水中,搅拌5分钟后静置,能完全溶解无沉淀物者为正品,若有沉淀残渣或漂浮物则为掺假或假冒产品。      (3)化学检验:蛋氨酸25mg,加无水硫酸铜饱和硫酸溶液1ml,在试管中呈现黄色为真品。    2、赖氨酸      (1)感官:赖氨酸白色或淡褐色小颗粒或粉末,无味或微有特异性酸味,口尝微酸。假冒氨基酸一般气味不正,口尝有杂质样涩感,口味不正。      (2)溶解:赖氨酸、蛋氨酸均完全溶于水,如果水溶有残渣或漂浮物证明为掺假或假冒产品。      (3)pH试纸检验:灼烧产生的烟为碱性气体,有难闻气味,可以使湿的广泛试纸变蓝色;假货往往无烟(掺石膏、石粉),或使湿的广泛试纸变红色(用淀粉冒充)。      (4)沉淀试验:取样品1克,溶于100毫升水中,加入0.1mol/L硝酸银溶液,至产生白色沉淀,取其沉淀加入稀硝酸(1+9),沉淀不溶解。另取此沉淀加适量的氨水(1+2),不溶解者为假货。      (5)茚三酮检验:取样品0.5~1.0克,溶于100毫升水中,取此溶液5毫升,加入1毫升0.1%的茚三酮溶液,加热3~5分钟,再加水20毫升,静置15分钟,溶液呈紫红色为真品,否则可以判断掺假。      (6)掺入植物成分的检验 : 取样品5克,溶于100毫升水中,搅拌5分钟后静置,然后滴加1%的碘-碘化钾溶液1毫升,边滴边摇动,溶液无色表明无植物性淀粉,若溶液滘假的可能。   玉米蛋白粉 玉米蛋白粉是食品工业制淀粉的副产品,黄色,结晶状溶解。另取此沉淀加适量的氨水(1+2),不溶解者为假货。      (5)茚三酮检验:取样品0.5~1.0克,溶于100毫升水中,取此溶液5毫升,加入1毫升0.1%的茚三酮溶液,加热3~5分钟,再加水20毫升,静置15分钟,溶液呈紫红色为真品,否则可以判断掺假。      (6)掺入植物成分的检验 : 取样品5克,溶于100毫升水中,搅拌5分钟后静置,然后滴加1%的碘-碘化钾溶液1毫升,边滴边摇动,溶液无色表明无植物性淀粉,若溶液变蓝,则说明掺有植物性淀粉。     (7)粗灰分检验:粗灰分不大于0.3%,假冒者往往粗灰分较高。     (8)掺非蛋白氮的检验 :非蛋白氮铵盐如尿素、碳酸铵等均含氨态氮。用奈斯勒试剂(碘化汞碘化钾的氢氧化钠溶液)能与之反应生成黄褐色沉淀,有黄褐色沉淀就证明掺有非蛋白氮。    3、燃烧: 蛋氨酸、赖氨酸含量高于98.5%,燃烧后能迅速燃尽,基本无残留。若燃烧不完全,有明显残渣则为掺假或假冒。纯正的赖氨酸、蛋氨酸点燃后有一种难闻的特殊臭味,类似于烧羽毛味,而假冒的氨基酸一般不具有这种气味。    4、常规定量分析检测 真伪氨基酸定量分析通常需要氨基酸分析仪,不具备条件时可采取常规的凯氏半微量定氮测定分析方法。 (1)先检测是否掺有非蛋白态氮,如尿素、碳酸铵等,非蛋白态氨盐均有氨态氮,尿素酶在碱性条件下可将尿素催化生成氨态氮。用奈斯勒试剂(碘化汞碘化钾的氢氧化钠溶液)能与氨态氮反应生成黄褐色沉淀,有黄褐色沉淀证明氨基酸中掺有非蛋白态氮。 (2)若无沉淀则进一步用凯氏半微量定氮测定,具体方法:称取一定数量的样品,经化、蒸馏、盐酸滴定后得出盐酸的消耗量,然后按公式计算: 蛋氨酸的理论含氮量为9.4%,赖氨酸的理论含氮量为19.3%。将此理论值乘以商标上的纯度,就是实际应达到的含氮量。如果检验测定的含氮量与理论上计算的含氮量相吻合误差在一个含氮单位左右为正品,否则为次品。  磷酸盐     饲料用磷酸盐是畜禽饲料中磷的重要来源,可用的有20余种,有钙盐、钠盐、钾盐、铵盐等。但目前主要使用的品种只有磷酸钙盐,即磷酸氢钙(磷酸二钙)和脱氟磷酸钙(磷酸三钙),占生产和消费的98%。磷酸盐最重要的问题是氟超标和掺杂造假。氟超标需要化验分析,一般厂家不容易做到,因此应尽量从有信誉的大公司进货。常见的掺假及鉴别方法有:  1、用磷矿粉或农用过磷酸钙假冒磷酸氢钙。磷矿粉是磷矿石磨成的细粉灰白、黄棕或白色,含氟量较高,一般在2%左右,不溶于稀酸(稀盐酸或白醋)。农用过磷酸钙呈灰白色或深灰色,与稀酸反应后溶液呈灰色,有部分不溶物。而饲料磷酸氢钙与稀酸反应平稳,无气体,无沉淀。     2、用石粉或轻质碳酸钙假冒磷酸氢钙。石粉或轻质碳酸钙均可与稀酸反应,且反应时放出大量气泡。反应越激烈,气泡越多,说明产品中含石粉或轻质碳酸钙越多。     3、用磷酸盐掺骨粉或滑石粉假冒磷酸氢钙。在磷酸钾盐、钠盐、铵盐、钙盐中掺入骨粉的目的是降低其含氟量,掺加后色泽偏灰暗或偏黄褐色,若掺入骨粉50%以上则有骨粉气味。加入稀酸后,会产生大量浑浊的泡沫,反应后,溶液浑黄,底部有不溶性物质存在;若掺有滑石粉(3MgOSiOHO)。    骨粉 质量较好的是脱胶骨粉,为灰白色粉状细末,手握不成团块,不发滑,放下即散。可通过0.44毫米的筛孔,残留物不超过3%。 如果产品呈半透明的白色粉末,表面有光泽,搓之发滑,说明掺入滑石粉、石粉等物;如果产品呈白色或灰色、粉红色,有暗淡、半透明的光泽,搓之颗粒质硬,捏之不粘结,说明掺入肉骨粉或贝壳粉。 清水浸泡:真骨粉颗粒在水中浸泡不溶解,而假骨粉颗粒能被水解成粉状,与水混合后静置又会很快沉淀。蒸骨粉和生骨粉的细粉可漂浮在水面,搅拌也不下沉;而脱胶骨粉的漂浮物很少。用清水漂洗也可检出植物性杂质或砂石等物。 纯骨粉加入稀盐酸仅有少量气泡慢慢产生,无一点响声,最后全部溶解变为浑浊;脱胶骨粉的盐酸溶液表面漂浮有极少量有机物。蒸骨粉和生骨粉表面漂浮物较多。假骨粉则无上述现象,如果产生大量气泡并有吱吱声,说明掺入石粉、贝壳粉等物。 饱和盐水漂浮法:纯真骨粉颗粒能漂浮于浓盐水表面;而假骨粉颗粒不能在浓盐水表面漂浮,快速沉入水底。 焚烧法:将少量骨粉样品放入试管或金属容器(如小勺)内,置于火焰上焚烧,纯真骨粉先产生蒸汽,然后产生刺鼻的烧毛气味;而掺杂骨粉所产生的蒸汽和气味相对少;假骨粉则无蒸汽和气味产生;未脱胶的变质骨粉有异刺鼻味。脱胶骨粉的骨灰呈灰黑色;蒸骨粉和生骨粉的骨灰呈黑色;假冒骨粉的灰粉呈灰白色。  小麦   1、小麦的外观质量鉴定      优质小麦应有正常的色泽,红粒或白粒小麦均有固有光泽。籽粒饱满、完整、大小均匀、无霉变、无虫害及杂质。容重(每立升籽粒的重量)高。具有正常的麦香味,无其他异味。此外,麦粒水分含量要达到安全贮藏标准,即含水量在13.5%以下。通常用感官可了解水分高低。例如,用手插入麦堆中光滑易进,牙咬麦粒有清脆声,则多为干燥的小麦。   2、小麦粉掺假检查       在市售面粉中,为了达到增白、增重的目的,不法商人在面粉里掺人大白粉、石膏或滑石粉。应及时检查真伪。 小麦粉的矿物质(通称灰分)含量平均为l%,钙含量为24-69mg/100g,掺入的 大自粉、石膏、滑石粉都是无机物,因此,根据灰分的增加,推算出掺入量。在灰分测定时,分别测出钙离子、硫酸根和二氧化硅等成分,进而定性做出正确判断。例如:正常小麦粉灰分含量为0.8%- 1. l%,灰分在 1.5-2.0%为可疑,大于2%则可确认掺入无机物。又如,灰分中仅检出钙离子、硫酸根可认为掺入石膏。如同时检出二氧化硅,则可认为掺人滑石粉或或大白粉。一般情况下,掺假量超过l%即可检出。  兽药的外观鉴别     假劣兽药的外观鉴别可以从以下几方面进行:        兽药包装必须贴有标签,注明“兽用”字样并附有说明书。 说明书的内容也可印在标签上。标签或者说明书必须注明商标、兽药名称、规格、企业名称、地址、批准文号和产品批号、剧毒药标记,写明兽药主要成分及&#14952; &#14958; &#15036; &#15044; &#15068; &#15070; &#16066; &#16072; &#16076; &#16098; &#16100; &#16104; &#16110; &#16316; &#16324; &#16424; &#16426; &#16448; &#16458; &#16560; &#16562; &#16598; &#16600; &#16612; &#16636; &#16644; &#16646; &#16816; &#16818; &#16820; &#16822; &#16824; &#16836; &#16846; &#16862; &#16876; &#16878; &#17020; &#17022; &#17038; &#17054; &#17056; &#17102; &#17104; &#17108; &#17110; &#17170; &#17172; &#17388; &#17390; &#17426; &#17428; &#17432; &#17438; &#17810; &#17812; &#17816; &#17822; 堀 墌 墎 墜 增 墾 壀 壜 壞 奮 奰 奴 奺 姢 姪 娮 娰 娶 娼 婀 婂 婎 婐 媔 媖 媚 媠 嫨 嫰 嬺 孈 &#61687;&#61674;&#61674;&#60151;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#63472;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#61674;&#59626;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#60144;&#63472;          唃&#264;&#5642;嵨&#60244;&#17152;&#6218; &#5645;嵨&#60244;&#17152;&#6218;漀&#296;&#5648;嵨&#60244;&#13568;脈&#19011; &#10351;堁产品批号是用于识别“批”的一组数字或字母加数字。一般由生产时间的年月日各二位数组成,但也有例外。相当一部分兽药规定了有效期,有效期从生产日期(以产品批号为准)算起,超过了有效期即为过期兽药。   不同剂型的外观质量鉴别。   检查内包装上是否附有检验合格标志,包装箱内有无检验合格证。用瓶包装的应检查瓶盖是否密封,封口是否严密,有无松动现象,检查有无裂缝或药液释出。   (1)片剂:外观应完整光洁、色泽均匀,有适宜的硬度,无花斑、黑点,无破碎、发粘、变色,无异臭味,否则不宜使用。 (2)粉针剂:主要观察有无粘瓶、变色、结块、变质等,出现上述现象不能使用。    (3)散剂(含饲料添加剂):散剂应干燥疏松、颗粒均匀、色泽一致,无吸潮结块、霉变、发粘等现象。   (4)水针剂:外观药液必须澄清,无混浊、变色、结晶、生菌等现象,否则不能使用。 (5)中药材:主要看其有无吸潮霉变、虫蛀、鼠咬等,出现上述现象不宜继续使用。   十一、鱼油      二恶英污染事件,其主要原因是在饲料用油脂中添加了工业油。工业油中含有的珀瑞玲(PYRALENE)在高温分解作用下,极易衍生出二恶英等剧毒物质。常见检测假油的方法如下: 1、掺矿物油 由于矿物油无色无味,掺加后鱼油不分层,且透明度提高,鱼油颜色变淡,不仅外观效果有所改善,而且测出的酸价、水分、杂质值均有所降低,具有很强的隐蔽性。 准确的鉴别方法可采用色谱仪,如测出含有硫、氮、芳烃等元素,则说明掺有矿物油。 另一种方法是采用化学方法。取1 ml油样,置于锥形瓶中,加入1 ml的KOH溶液(3:2)和25 ml乙醇(95%),接空气冷凝管回流皂化约5 min,皂化时应进行振荡,然后加入25 ml沸水,如呈混浊,表明有矿物油存在。 2、掺溶剂油 因其与鱼油互溶,肉眼也不易鉴别。针对溶剂油有易挥发的特点,可在开放性容器中加热到100℃以上保温,如鱼油体积减少,可判定掺有溶剂油。 3、掺桐油的鉴别方法 取油样数滴于白瓷板上,加浓H2SO4 1~2滴,不要摇动,立即观察,如有桐油掺杂,即会出现血红色并凝固,且表面皱缩,颜色逐渐变深,最后成炭黑色,似粘稠牙膏(注意如油样加入浓H2SO4时间过长,产生的凝块会再度溶解,将难以鉴别桐油的存在,因而滴入浓H2SO4后要立即进行观察)。 4、掺石蜡的鉴别方法 称取5克样品放于250毫升的小烧杯中,加入10%氢氧化钠溶液100毫升,搅拌均匀后放在万用电炉上边加热,同时搅拌煮沸5分钟,取下在室温下冷却30分钟观察:烧杯内容物若分成三层,即在上层固态皂化物和下层液态水和甘油之间夹有一层不能皂化的油层,则该样品为掺有石蜡。反之,若烧杯内容物只分成两层即上层固态皂化物和下层液态水和甘油,则该样品为纯鱼油。  磷脂 市场上销售的磷脂产品主要是粗磷脂、漂白磷脂、粉末磷脂及改性磷脂。粗磷脂是为大豆油副产品油脚脱水处理后的产品、含水5%以下。漂白磷脂是粗磷脂经过氧化氢漂白后进一步脱水的产品,含水小于1%。粉末磷脂是粗磷脂经脱油处理后产生的淡黄色粉末状产品。在饲料中应用最多的是改性磷脂和漂白磷脂。粗磷脂因含水5%左右,流动性较差,在饲料中较难添加。改性磷脂是粗磷脂经N-乙酰化处理后而得到的产品。 水溶性分析法:  区分粗磷脂、漂白磷脂及改性磷脂。取1~2克磷脂,加入50毫升蒸馏水,用玻棒搅拌。 当磷脂在水中起球状分散但不溶于水,说明此种磷脂是含油量较高的粗磷脂。 当磷脂粘到玻璃棒上不分散的是磷脂含量较高的粗磷脂。 当磷脂在水中成片状分散或停止搅拌以后磷脂沉淀或漂浮水中但不荣誉水的是漂白粗磷脂。 当磷脂在水中成丝状,随着玻棒的搅拌,3~5分钟内溶解到水中(水是白色乳状)的是标准的酰化磷脂。  十三、原料及饲料中黄曲霉毒素B1的快速检测法   将样品粉碎过20目筛,用四分法取样品20克平铺在新闻纸上,于360nm紫外线下观察,细心查看有无亮黄绿色荧光粒,并记录荧光粒个数。若无亮黄绿色荧光粒,可基本判定饲料未受黄曲霉毒素B1污染;若有1~4个亮黄绿色荧光粒,可怀疑为饲料受到了黄曲霉毒素B1污染;若有4个以上亮黄绿色荧光粒,可判定饲料受到了黄曲霉毒素B1污染。   对于可疑污染饲料及确定受到污染的饲料可用国标法进一步作定量分析。 十四、氨基酸分析方法评估蛋白质饲料品质 《饲料工业》2002年第23卷第7期 薛飞    周维仁     蛋白质是饲料中最重要的营养指标之一,动物通过从饲料中攫取蛋白质,在其肠道中被分解成氨基酸而被机体吸收,从而合成自身的蛋白质,满足机体自身的生长发育的需要,因此,饲料中充足的蛋白源有利于动物机体充分发挥生长潜能。市场上销售的蛋白质饲料品种较多,一般有两类:植物性蛋白质饲料和动物性蛋白质饲料。植物性蛋白质饲料有:豆粕、菜粕、棉粕、花生粕、玉米蛋白粉等;动物性蛋白质饲料主要有:鱼粉、肉粉、蚕蛹、血粉等。虽然这些蛋白质饲料都可以作为动物饲料的蛋白源,但是动物对它们的真实利用率却相差很大,影响蛋白质饲料营养价值的因素主要有两个方面:一是氨基酸组成;二是其氨基酸的消化率。判定蛋白质饲料品质的方法亦有很多,如蛋白质分析、氨基酸分析、氨基酸消化率的测定、动物饲养试验等,但在实际生活中后两种方法因费时费力而很少采用,蛋白质分析是字常用的方法,但由于蛋白质饲料营养价值最为根本的决定因素是其氨基酸的组成,因此近年来越来越多的企业注重对蛋白质饲料氨基酸组成的分析,从氨基酸水平上评估蛋白质饲料及配合饲料的品质,而且它也被常常被用来作为判别鱼粉、豆粕、肉粉等蛋白质饲料是否存在掺假现象的依据。 常用蛋白质饲料原料的氨基酸组成     实际生产中使用的蛋白质饲料原料很多,表1为11中常见蛋白质饲料的典型氨基酸组成《引自中国饲料成分及营养价值表1999版》     由表1可以看出,这些蛋白质饲料的氨基酸水平不完全与蛋白质水平成正比,粗蛋白水平高并非所有的氨基酸水平就一定高。不同的蛋白质饲料具有不同的氨基酸结构,赖氨酸以血粉和鱼粉为高,因此它们常常被用语生长动物的饲料中,尤其是乳猪饲料中(血粉需经特殊加工);而玉米蛋白粉蛋氨酸相当高,因此它最好用语家禽饲料。在胱氨酸方面,除羽毛粉外,其它的蛋白质原料的胱氨酸含量都在1%以下,而羽毛粉含量却很高,差不多在3%左右。因此我们在使用这些蛋白质饲料原料时,显然不能只看其粗蛋白含量的高低,还应该对其氨基酸的组成做必要的分析。    表1        几种常见蛋白原料中粗蛋白、赖氨酸、蛋氨酸、胱氨酸的含量(%) 饲料名称粗蛋白赖氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.61.300.630.87棉粕42.51.590.450.82肉骨粉50.02.600.670.33豆粕46.82.810.560.60啤酒酵母52.43.380.830.50国产鱼粉53.53.871.390.49进口鱼粉62.55.121.660.55玉米蛋白粉63.50.971.420.96皮革粉77.62.270.800.16羽毛粉77.91.650.592.93血粉82.86.670.740.98注:本文表格中所有带*的数据均源自江苏省农科院饲料食品所氨基酸分析组 蛋白质饲料的氨基酸利用率     不同蛋白质饲料氨基酸不仅其含量不同,而且动物对其利用率亦有很大差别。影响氨基酸的利用率的因素主要有两个方面,一方面就是氨基酸的平衡,通常赖氨酸、蛋氨酸、苏氨酸等必需氨基酸含量高时,氨基酸的利用率就高,因此在配方设计时,如充分考虑了日粮的氨基酸平衡,日粮粗蛋白水平略低也不会影响配合饲料的内在质量;另一方面就是氨基酸的消化率,养殖动物摄入动物蛋白质饲料后,首先是在胃肠道内经消化酶的作用被分解成氨基酸,然后才能被吸收,不同蛋白质饲料中的蛋白质结构不同,动物消化酶对其消化能力也不同,如羽毛粉就因其特殊的结构而使得其消化利用率较低。表2、表3显示了不同蛋白质饲料氨基酸的表观消化率。     由表2、表3可以看出不同动物对不同蛋白源中的氨基酸的表观消化率差异很大。鸡对皮革粉、羽毛粉中赖氨酸、蛋氨酸、苏氨酸的总体表观消化率较低,值得注意的是鸡对棉粕中的氨基酸表观消化率也较低,而以豆粕、进口预防呢、玉米蛋白粉为最高,因此在鸡的饲料中如喊有较高比例的棉粕、皮革粉、羽毛粉,虽然粗蛋白水平较高,但是由于其氨基酸不平衡以及消化率较低等原因,将有很大一部分蛋白质不呢功能为鸡所消化吸收而被排出体外,从而导致程度不同的营养不良反应,影响鸡的生长。同样,在猪方面也有类似的情况,值得一提的是在这些蛋白质饲料中以血粉的氨基酸表观消化率最好,甚至要好于进口鱼粉,因此在猪的饲料中可以适当选用部分质量好的血粉,但由于血粉的适口性比豆粕与鱼粉要差很多,因此在使用量上应加以控制,否则回影响猪的采食量。     表2              鸡对饲料中氨基酸的表观消化率(%) 饲料名称粗蛋白赖氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.6789181棉粕42.5667373肉骨粉50.0738074豆粕46.8919391进口鱼粉62.5909392玉米蛋白粉63.5899793皮革粉74.7586574羽毛粉77.9687775血粉82.8869288    表3               猪对饲料中氨基酸的表观消化率(%) 饲料名称粗蛋白赖氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.6748269棉粕42.5647568肉骨粉50.0747970豆粕46.8889083进口鱼粉62.5939292玉米蛋白粉63.5849288羽毛粉77.9687380血粉82.8949694运用氨基酸分析评估蛋白质饲料质量     不同的蛋白质饲料因其资源量的大小、粗蛋白水平的高低、氨基酸组成是否平衡以及氨基酸利用率的高低的不同,其价格相差较大,例如鱼粉的价格要高出菜粕好几倍。在利益的驱使下,蛋白质饲料市场上便出现了大量的假冒伪劣的鱼粉、豆粕、肉粉等。这些假冒伪劣的蛋白质饲料一旦成为饲料的原料,将会给我们的养殖带来重大的经济损失。这一点应引起我们的足够重视。 鱼粉     随着世界鱼类资源不断下降,近年来各国都实行了休鱼期制度。在这样的情况下,鱼粉的价格在不断攀升,许多不法商家为了赚取高额利润,常常会偷工减料、弄虚作假或以次充好。对这些以次充好和假冒伪劣的鱼粉,粗蛋白指标往往是不能反映其真实的质量情况,但在氨基酸组成方面将会产生较大的差异,表现为某中或集中氨基酸含量的显著升高或降低。 3.1.1掺假、掺杂鱼粉的氨基酸组成特征 3.1.1.1鱼粉中掺水解羽毛粉     鱼粉掺假较为普遍的方法就是在其中掺入部分水解羽毛粉,其目的就是以很低的成本可以大大提高低品质鱼粉的粗蛋白水平,因为一般高品质的国产鱼粉的粗蛋白水平一般在53%所有,进口鱼粉的粗蛋白水平也只在63%作于,而水解羽毛粉的粗蛋白水平则高达78%。但是从氨基酸组成上我们可以发现掺入水解羽毛粉后,这种鱼粉的胱氨酸含量会明显升高,有的甚至会超过1%,而优质鱼粉中的胱氨酸应在0.6%以下;同时丝氨酸含量也会显著增加,而且明显膏腴苏氨酸,但优质鱼粉中丝氨酸的含量应低于或接近苏氨酸含量;另外掺有水解羽毛粉的鱼粉其蛋氨酸和赖氨酸含量都会有较大趁度的下降。掺有水解羽毛粉的鱼粉的氨基酸的变化情况见表4。     表4               掺水解羽毛粉的鱼粉的氨基酸含量的变化情况(%) 名称粗蛋白胱氨酸丝氨酸苏氨酸蛋氨酸赖氨酸水解羽毛粉77.92.9310.043.510.591.65优质鱼粉62.50.551.632.781.665.12掺羽毛粉的鱼粉*61.41.405.853.060.8982.973.1.1.2鱼粉中掺尿素等非蛋白氮     鱼粉中掺入尿素或脲醛树脂等含氮化合物后,经盐酸水解进行氨基酸分析,可发现游离氨的含量明显增加,而其它氨基酸含量则较低,相比之下优质鱼粉中应只含少量的氨,如表5的两个鱼粉样品,氨含量都在2%以上,而蛋氨酸、赖氨酸含量则较低,但是其粗蛋白分析结果却较高,掺入量高时粗蛋白水平可高达100%以上。     表5                  掺含氮化合物的氨基酸及氨的变化(%) 名称蛋氨酸赖氨酸氨氨基酸总和优质鱼粉1.665.12-60.12优质鱼粉*1.895.090.7663.18掺含氮化合物鱼粉*0.9022.522.7536.24掺含氮化合物鱼粉*0.932.762.6645.253.1.1.3鱼粉中掺有皮革粉     掺有皮革粉的云的氨基酸组成最为明显的变化就是甘氨酸的含量回大幅度增加,一般可达6%~7%,甚至更高,而优质鱼粉中甘氨酸含量只有4%左右,掺入皮革粉后精氨酸、脯氨酸的含量也有明显的增加,而蛋氨酸、赖氨酸的含量则降低(见表6)。 表6                     掺皮革粉的鱼粉的氨基酸的变化(%) 名称粗蛋白甘氨酸蛋氨酸赖氨酸精氨酸脯氨酸优质鱼粉62.53.651.665.123.862.46皮革粉77.68.430.802.274.644.32掺皮革粉鱼粉*69.27.141.483.164.133.143.1.1.4鱼粉中掺入血粉或植物性蛋白     这种现象一般较少,因为掺血粉代价较高,而掺植物性蛋白则不仅成本高而且也不易有效提高粗蛋白说平。一般说来,掺有血粉的鱼粉中亮氨酸含量将增加,可达6%以上,而优质鱼粉中的亮氨酸含量在4.8%~5.5%之间,同时组氨酸和赖氨酸的含量也会提高。如果掺入植物性蛋白,这类鱼粉中谷氨酸含量回明显偏高,可达11%以上(优质鱼粉中谷氨酸含量为9%~10%),而蛋氨酸和赖氨酸含量会明显下降,导致鱼粉质量也随之下降。 3.1.2腐败变质鱼粉的氨基酸组成特征 3.1.2.1组氨酸含量异常     鱼、贝类等制成的鱼粉中,在常温下,有氧、弱酸性环境时,其自身的组氨酸在组胺酸酶作用下,分解形成组胺,所以如鱼粉贮存时间过长,其中的组胺含量就会增加,尤其是用腐败鱼肉及其下脚料或病鱼尸作成的鱼粉,其中的组胺就较高,与此同时鱼粉的组氨酸含量出现异常现象(如表7所示),一般表现为其含量大幅度的降低。组胺是一种过敏原性物质,它回引起猪的腹泻等不良反应。而且如果鱼在被加工成鱼粉之前其中的组氨酸已经转化成了组胺,再使用直火干燥或加热过度时,组胺则可能生成肌胃糜烂素(Gizzarosin),它的作用比组胺强得多,它可促进胃酸大量分泌,因而促进肌胃角质膜溃疡、出血、排黑褐色软粪或下痢,幼稚可出现黑色呕吐物,可造成动物大量死亡。应用于鱼饲料时,也可引发鱼类赶长受损,肌胃糜烂。     表7                  腐败变质鱼粉的组氨酸及氨的变化(%) 名称氨基酸总和粗蛋白组氨酸氨优质鱼粉60.1262.51.83-优质鱼粉*63.1865.71.690.76腐败变质鱼粉*47.6363.50.1712.61腐败变质鱼粉*45.2561.70.1352.663.1.2.2氨含量异常     腐败变质鱼粉除了组氨酸含量异常外,还有一个明显的变化就是氨含量特被高,一般可达2.5%以上,而且此时氨基酸总和也较低,多在50%以下,氨基酸总和与粗蛋白水平相差较大(表7),这表明其它氨基酸含量椰油不同程度的下降。此外,腐败变质鱼粉与含有含氮化合物鱼粉经氨基酸分析后都会出现氨含量异常升高的现象,但不同的是掺尿素或其它含氮化合物的鱼粉中组氨酸含量不会出现大幅的下降。 3.2豆粕     豆粕是目前使用量最多、广泛的使用也最为植物性蛋白原料,无论禽、畜、水产及宠物等饲料均可加以利用。豆粕之所以能成为蛋白质来源的主流,主要是它具有以下几点优点而为其他油粕类所不及:①风味好、色泽佳;②成分变异小,品质稳定,原料供应充足③氨基酸组成平衡,消化率高④适当加工的豆粕不含抗营养因子等等。但是由于各生产企业的加工条件的不同,其质量亦存在较大差异,再加上掺假现象的存在,豆粕在质量上就有了更大的变数。 3.2.1掺泥土     豆粕中翻泥土的现象在前一段时间较为常见,特别在农村的豆粕时常上,不法商家利用农民贪图便宜的心理,在豆粕中大肆掺土,其制假水平相当高,以至于没有一些经验的饿质检人员肉眼还不易识别,许多养殖户因此造成了很大的经济损失,我们曾测定过一个送检的豆粕样品,粗蛋白含量仅仅17%。掺有泥土的豆粕的氨基酸含量一般整体上都有较大幅度的下降(表8)。有时暗泥土的同时还掺尿素,此时的粗蛋白含量都较高,而氨基酸含量均较低。 表8                   掺泥土的豆粕的氨基酸的变化(%) 名称氨基酸总和蛋氨酸赖氨酸苏氨酸优质豆粕44.60.562.811.89掺泥土的豆粕*33.40.422.131.353.2.2掺其它的饼粕或糠麸     豆粕是植物性蛋白质饲料中氨基酸组成最为理想的氨
发表于 2007-12-26 18:13:53 | 显示全部楼层
只要能买大厂家的料,参加问题可以适当解决。
发表于 2007-12-27 13:51:16 | 显示全部楼层
原帖由 yeguoqing 于 2007-12-26 18:05 发表
饲料原料掺假简易鉴别方法 汇编(Ⅰ)
通威股份有限公司总部品管部
说     明
     国务院《工业产品责任条例》第二条,对产品质量作了规定“产品质量是指国家的有关法规、质量标准以及合同规定的对产品适用、安全 ...

内容有的价值,但重复了两次,并且层次不清.
发表于 2007-12-27 13:56:45 | 显示全部楼层
"鱼粉、玉米蛋白粉中掺入脲醛聚合物的定性检验方法     测定样品的真蛋白质比率,若比率≥80% ,可基本认为样品中未掺有脲醛聚合物类非蛋白氮聚合物;若比率<80%,则可判定样品中掺有脲醛聚合物类非蛋白氮聚合物。 "
此方法不可取吧.
发表于 2007-12-27 14:03:23 | 显示全部楼层
"鱼粉、玉米蛋白粉中掺入双缩脲的定性检验方法      缩二脲即氨甲酰脲(分子式:NH2—CO&#8226;NH&#8226;CO—NH2),乃尿素经加热反应而成。本品为淡色粉末状,无臭、不溶于水。在20倍显微镜下为黄色粉末状。 称取试样2g,加20ml蒸馏水,充分搅拌,静止10分钟,干滤纸过滤,取滤液4 ml 于试管中,加入6mol/L氢氧化钠溶液1ml,再加入1.5%CaSO4溶液1ml,摇匀,立即观察,若溶液呈紫红色,则样品中掺有双缩脲,红色越深,掺入双缩脲的比例越大"
没见过双缩脲的标准品,一直认为此方法中的CaSO4应为CuSO4,不知对否?
发表于 2008-8-22 15:06:43 | 显示全部楼层
与其独乐,不如与众同乐1!!  
   为什么奥运会会有那么多的人而为之疯狂、快乐?我想这是不用多说的。
   永远支持与众同乐的人!!
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