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发表于 2008-12-24 18:50:52
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定性鉴别
维生素A乙酸酯微粒的定性鉴别：
称取试样0.1g，用无水乙醇湿润后，研磨数分钟，加氯仿10mL，振摇过滤，取滤液2mL，加三氯化锑的氯仿溶液0.5mL，即呈蓝色，并立即退色。
维生素D3微粒的定性鉴别：
称取试样0.1g，精确到0.0002g，加三氯甲烷（氯仿）10mL，研磨数分钟，过滤。取滤液5mL，加乙酸酐0.3mL，硫酸0.1mL，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后呈绿色。
维生素E的定性鉴别：
称取试样约相当于维生素E 15mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2mL，摇匀，在75℃加热约15min，溶液显橙红色。
维生素K3（亚硫酸氢钠甲萘醌）的定性鉴别：
① 称取试样约0.1g，加水10mL溶解，加碳酸钠溶液3mL，即发生甲萘醌的鲜黄色沉淀，用氯仿5mL萃取甲萘醌沉淀，氯仿溶液通过用氯仿洗涤过的滤器过滤，滤液在热水浴上蒸去氯仿，残余物用少量乙醇溶解，并重新蒸干，残渣测其熔点应为104～107℃。
② 称取①项下得到的甲萘醌沉淀约50mg，加水5mL后，加亚硫酸氢钠75mg，在水浴上加热并剧烈振摇，直至全部溶解呈几乎无色的溶液，用水稀释到50mL，摇匀，取2mL，加氨水的乙醇溶液2mL，振摇，加氰乙酸乙酯3滴，即产生深紫蓝色，随即加氢氧化钠溶液1mL，溶液转变为绿色，随即变成黄色。
③ 移取试样4%的水溶液2mL，加数滴盐酸溶液，并温热，即发生二氧化硫的臭气。
维生素C的定性鉴别：
①称取试样0.2g，加水10mL溶解后，取溶液5mL，加硝酸银溶液0.5mL，即发生银的黑色沉淀。
②另取溶液5mL，加2，6-二氯靛酚钠溶液1-3滴，即可看到2，6-二氯靛酚钠试液的蓝色即消失。
维生素B1（硝酸硫胺素）的定性鉴别：
①移取2%试样溶液2mL，冷却后缓缓加入硫酸亚铁溶液2mL，两层溶液接触后产生棕色环。
②溶解试样约5mg于乙酸铅溶液1mL和氢氧化钠溶液1mL的混合液中，产生黄色；再在水浴上加热几分钟，溶液变成棕色；放置有硫化铅析出。
③称取试样约5mg，加氢氧化钠溶液2.5mL，溶解后，加铁氰化钾溶液0.5mL与异丁醇5mL，强力振摇2min，放置使分层，上层的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。
维生素B1（盐酸硫胺）的定性鉴别：
①称取试样约5mg，加氢氧化钠溶液2.5mL溶解后，加铁氰化钾溶液0.5mL与正丁醇5mL，强力振摇2min，放置使分层。上面的醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。
②本品的水溶液呈氯化物的鉴别反应：称取试样0.5g，置干燥试管中，加二氧化锰0.5g，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
维生素B2的定性鉴别：
①称取试样约1mg，加水100mL溶解后，溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光；分成2份，1份中加矿酸或碱溶液，荧光即消失；另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后，黄色即消退，荧光即消失。
②按含量测定制备溶液，用分光光度计（267±1）nm，（375±1）nm与（444±1）nm的波长处有最大吸收吸光度375nm与吸光度276nm的比值为0.31～0.33。
③吸光度444nm与吸光度267nm的比值为0.36～0.39。
泛酸钙的定性鉴别
①称取试样约50mg，加氢氧化钠溶液5mL，振摇，加硫酸铜溶液2滴，即呈蓝紫色。
②称取试样约50mg，加氢氧化钠溶液5mL，振摇，煮沸1min，冷却后，加酚酞指示剂1滴，加1mol/L盐酸液至溶液褪色，再多加0.5mL盐酸溶液，加三氯化铁溶液2滴，即显鲜明的黄色。
泛酸钙的水溶液显钙盐的鉴别反应：称取试样0.5g，加水50mL溶解，加草酸铵溶液，即发生白色沉淀，分离，所得沉淀不溶于冰乙酸，但溶于盐酸。
70%氯化胆碱的定性鉴别
①称取0.5g试样，用50mL水溶解，混匀。分取5mL，加入3mL硫氰酸络铵溶液生成红色沉淀。
②称取0.5g试样，用10mL水溶解，混匀。分取5mL，加入2滴碘化汞钾溶液，生成浅黄色沉淀。
③称取0.5g试样，用5mL水溶解，混匀。加入2g氢氧化钾和几粒高锰酸钾，加热时释放出的氨能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
氯化物的鉴别：
取适量的试样，加入氨水溶液成碱性溶液。把溶液均分成2份，一份中加硝酸溶液成酸性溶液，加入硝酸银溶液，生成白色凝乳状沉淀。分离出的沉淀能在氨水溶液中溶解，再加入硝酸溶液，即刻生成沉淀。另一份加入硫酸溶液溶液成酸性溶液，加入几粒高锰酸钾，加热时释放出的氯化物能使淀粉-碘化钾试纸显变蓝色。
50%粉剂氯化胆碱的定性鉴别：
称取2g试样，用20mL水溶解，过滤，弃去滤渣，然后按照“70%液态氯化胆碱”的鉴别方法鉴别。
烟酸的定性鉴别：
①称取试样约4mg，加2,4－二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，冷却后加氢氧化钾乙醇溶液3mL，即显紫红色。
②称取试样约50mg，加水20mL溶解后，滴加氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜溶液3mL，即缓缓析出淡蓝色沉淀。
烟酰胺的定性鉴别：
①称取试样0.1g，加水5mL溶解后，加氢氧化钠溶液5mL，缓缓煮沸，即发生氨臭（与烟酸区别）；继续加热至氨臭完全除去，冷却后加酚酞指示液1～2滴，用硫酸溶液中和，加硫酸铜溶液2mL，即缓缓析出淡蓝色沉淀，滤过，取沉淀，烧灼，即发生吡啶的臭味。
②紫外鉴别：取本品0.01g（准确到0.0001g）于500mL容量瓶中，加水制成1mL中含有20ug试样溶液，进行紫外分光光度测定，在262nm波长处有最大吸收，在245nm的波长处的吸光度的比值应在0.63～0.67。
维生素B6的定性鉴别：
①称取试样约10mg，加水100mL溶解后，各取1mL，分别置于甲、乙两个试管中，各加200g/L乙酸钠溶液2mL，甲管中加水1mL，乙管中加40g/L硼酸溶液1mL，混匀，各迅速加氯亚胺基－2,6-二氯醌乙醇溶液1mL，甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色，乙管中不显蓝色。②取①项下试样的水溶液，加氨水试液使成碱性，再加硝酸溶液使成酸性后，加0.1mol/L的硝酸银溶液，即产生白色凝胶状沉淀；分离，加氨水试液，沉淀即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
生物素的定性鉴别：
①称取0.01g试样，溶于100mL乙醇。分取5mL，加入1mL硫酸乙醇溶液和1mL对二甲胺基苯甲醛溶液，静置1h，溶液呈橙红色。
②各称取0.01g试样和生物素标准品，分别溶于25mL乙醇中，加热溶解，混匀。各分取10mL，在硅胺（GF254）薄层板上点样，在展开剂中展开。当展开至10cm时，立即把薄层板置于充满氯气的容器中，放置15min，取出。在冷气流中吹10min，喷洒二氨基联苯溶液，斑点应呈蓝色，且两斑点比移值（Rf）应相等。
维生素B12的定性鉴别：
①最大吸收：取适量试样，溶于水中，用1cm比色杯，在分光光度计波长300～600nm间测定溶液的吸光谱，应在（361±1）nm、（550±2）nm处有最大吸收。
②薄层鉴别：取适量硅胶G，用羧甲基纤维素钠溶液调成糊状，均匀地涂布在5cm×20cm的玻璃板上，在室温下晾干。
称取相当于2mg维生素B12的试样，加入2mL水振摇10min，离心5min，取上清液作为试样溶液。
称取相当于2mg维生素B12的对照品，加入2mL水振摇10min，作为对照品溶液。分别吸取10mL试样溶液和对照品溶液10uL，在距硅胶薄层底边2.5cm处的基线上点样。用甲醇-水混合液作为展开剂，当斑点展开至12cm时，取出硅胶薄层板并在室温下晾干，使试样溶液和对照品溶液分别显红色斑点，他们的比移值应当相等。
叶酸的定性鉴别：
①称取试样约0.2mg，加氢氧化钠溶液10mL，振摇使溶解，加高锰酸钾溶液一滴，振摇混匀后，溶液显蓝色，在紫外光灯下，显蓝色荧光。
②取试样，加氢氧化钠溶液制成1mL中含10ug试样的溶液，用分光光度计测定，在（256±1）nm，（283±4）nm的波长处有最大吸收。吸光度256nm与吸光度365nm的比值应为2.8～3.0。 |
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