原料掺三聚氰胺的检测

csf1234 · 发表于 2007-7-20 20:51:41

近来我在做三聚氰胺的HPLC检测,但是HPLC的检测只能做初步的判断,不能做确认,确认需要GC-MS,对于只有HPLC的公司来说,可以先初步判断,如果有再把样品送到有资质的检测机构进行确认,这样多少可以节省些送样检测的成本.上传个美国FDA提供的方法,是全英文的.农业部在5月份也提供了一份中文的检测方法(征求意见稿),但是我没有电子版本.其内容与FDA的差不多,略有改动
中文检测方法的大致步骤:对于饲料行业的
检测限2.0mg/Kg,最低检测浓度0.5mg/Kg,标准液用甲醇/水(2:8)配制1mg/L,按需要稀释
1.5g样品+48ml三氯乙酸(1%)+2ml乙酸铅(22g/L),超声20分钟
2.10000转/分钟下离心5分钟
3.用3ml甲醇,3ml水活化MCX柱,取上述离心液10ml分次过柱,再用3ml水,3ml甲醇洗涤,抽近干后用5%氨化甲醇溶液3ml洗脱,洗脱液氮气吹干,用2+8甲醇水定容,过0.45微米滤膜
4.上机:C8柱子,室温,流动相10+90(乙晴:10mM庚烷磺酸钠,10mM柠檬酸缓冲液),240nm,进样20微升

方法仅供参考,也有相关的试剂盒卖,可以在网上搜索到的

关于此方法的心得或者检测的更好方法欢迎跟贴讨论