枸溶性磷的检测方法

饲料伊人

枸溶性磷的检测方法,???用何试剂,检测步骤??谢谢!!;1s:

fengyan

枸溶磷含量的测定
A1 方法提要
　　用中性柠檬酸铵溶液溶解和提取试样中的磷酸根，按4.3 条磷含量测定方法测定磷，当磷含量大于9％时即被认为该样品是磷酸氢钙。
A2 试剂和溶液
　　柠檬酸（GB／T 9855）；
　　无水乙醇（GB／T 678）；
　　氨水（GB／T 631）。
　　中性柠檬酸铵溶液：溶解74g柠檬酸于300mL水中，加69mL氨水，在酸度计上用氨水调节pH值为7.0，用比重计测其比重为1.09（20℃）。将溶液贮存于密闭的瓶中备用（如长期使用，用前校正其酸度）。
A3 仪器、设备
　　酸度计：分度值为0.1pH，配有玻璃电极和饱和甘汞电极；
　　比重计。
A4 分析步骤
　　称取1g试样（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加入100mL中性柠檬酸铵溶液，将容量瓶置于65±1℃的水浴中保温1h，不时打开瓶塞，每隔15min摇动一次，每次摇动约30s，取出容量瓶，冷却至室温，加水至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的30mL滤液，以下操作按4.3.5条中，从“移取20mL滤液……”开始进行操作，并按4.3.5 进行计算，测得磷含量应大于9％。  
此为论坛上的一个朋友发给我的，现在上传一下。此为HG2636-200

yunhai

枸溶磷含量的测定
  一.试剂:
    1.柠檬酸;
    2.无水乙醇;
    3.氨水;
    4.盐酸溶液1+1;
    5.硝酸溶液1+1;
    6.中性柠檬酸铵溶液:溶解74g柠檬酸于300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度计上用
氨水调节PH值为7.0,用比重计测其比重为1.09(20℃).将溶液贮存于密闭的瓶中备用(如
长期使用,用前校正其酸度)
    7.喹钼柠酮溶液的制备:
    a.称取70g钼酸钠溶解于150毫升水中;
    b.称取60g柠檬酸溶解于150毫升水中和85毫升硝酸中;
    c.在搅拌下将溶液a倒入溶液b中;
    d.在100毫升水中加入35毫升硝酸和5毫升喹啉;
    e.将溶液d倒入溶液c中,放置24小时后,用坩锅式过滤器过滤,再加入280毫升丙酮,用蒸馏水稀释至1000毫升,混匀,并贮存于聚乙烯瓶中.
    二.测定:
    称取1g样品,准至0.0002g,置于250毫升容量瓶中,加入100毫升中性柠檬酸铵溶液,将容量瓶置于(65±1)℃的水浴中保温1小时,时常打开瓶塞,每隔15分钟摇动一次,每次摇动30秒钟,取出容量瓶,冷却至室温,加水至刻度,摇匀,干过滤,弃去初始的30毫升滤液,用移液管移取20毫升试验溶液置于250毫升烧杯中,加入10毫升硝酸溶液,加水至总体积100毫升,加热煮沸5分钟后,加入50毫升喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,保温30秒(再加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块),冷却,在冷却过程中搅拌3-4次,用预先在(180±5)℃下烘至恒重的玻璃砂坩锅抽滤,先将上层清液过滤,再用倾泻法洗涤沉淀6次,每次约用水30毫升,最后将沉淀移入玻璃砂坩锅中过滤,再用水洗涤沉淀3次,将玻璃砂坩锅连同沉淀置于干燥箱中从温度稳定时计时,在(180±5)℃下干燥45分钟,取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称重;同时做空白试验.
    三.结果计算:垇
                 (m1-m2)*0.0014
              X=───────── * 100
                      20
                 m* ───
                     250
    式中:
    m1----试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
    m2----试验空白中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
    m-----试样的质量,g;
    0.00140-----磷钼酸喹啉换算成磷的系数.

yunhai

我们用此法做的,大于16%才算是合格的.

渊深海阔

.喹钼柠酮，这个方法我做了但是相差了十倍啊！

new-niu

磷酸氢钙
【英文名】Calcium Hydrogen hosphate  
【别名】磷酸二钙  
【来源】化工制取  
【性状】白色三斜晶系结晶性粉末，无味。  
【理化特性】分子式：CaHPO4·2H2O， 相对分子质量：172．10(按1995年国际相对原子质量)。相对密度2.306。熔于稀硝酸、醋酸，微溶于水，不溶于乙醇。在115-120℃时失去2个结晶水，加热至400℃以上时形成焦磷酸钙。吸湿性小。  
【功用】补磷、补钙。磷是构成骨骼、牙齿的主要成分，同时也是细胞核蛋白及动物体内各种酶的主要成分，参与葡萄糖、脂肪、蛋白质的代谢。动物缺磷时钙在软骨中的沉积受阻，引起牙齿发育的不正常、骨质疏松或软化、食欲不振、异嗜、瘫痪等疾病。   
      细胞外液中的钙参与骨骼形成、神经冲动传导、肌肉收缩以及血液的凝固过程。细胞内液中的钙作为辅助因子参与酶促反应，并作为第二信使在细胞膜内外的信息传递中起重要作用。钙还在维持毛细血管的正常渗透压、体内的酸碱平衡等方面发挥作用。缺乏钙或磷平衡失调，会导致动物发育停滞、食欲减退、皮毛不良、跛行、软骨、死胎等。  
【要求】饲料级磷酸氢钙应符合表1要求。  


项目
指标

磷(P)含量                                   ≥
16.5

钙(Ca)含量                                  ≥
21.0

氟(F)含量                                     ≤
0.18

砷(As)含量                                  ≤
0.003

铅(Pb)含量                                   ≤
0.003

细度(粉末状通过500µm试验筛) ≥
95




【注意事项】本品有一定毒性，过量摄入有害。  
【运输、贮存】饲料级磷酸氢钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。饲料级磷酸氢钙应贮存在干燥库房内，防止雨淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。

new-niu

好氢钙 、 枸溶性磷 》16.5
磷酸氢钙   质量的好坏  最重要的指标是： “  枸溶性磷 ”含量的多少。

  枸溶性磷 ：即   “ 动物体内弱酸的环境下能被动物吸收利用的磷 ”

1、植物 磷酸氢钙  。 磷18%   ；钙25%  ；氟 0.05% ；枸溶性磷 2.7 %  。 市场价格1400元/吨 。

                             用1 ：1盐酸溶解   颜色发黑  。   钙磷比例失衡

2、矿物质 粉末状 磷酸氢钙 。为何是粉末状？ 为了降低成本，不将磷酸里面的杂质除去，在三段中和时，因为有大量杂质的存在，造成产品的结晶细小。产品的外观是粉末状，流动性很差。此产品的总磷含量不会高，一般在15.8--16.6左右  。氟合格的情况下，枸溶性磷的含量在13%左右。

3、矿物质颗粒状 磷酸氢钙 。是用粉末状磷酸氢钙经压力造粒而成。 或是 生产结晶状产品时产生的粉尘经压力造粒而成。

4、矿物质  结晶状 磷酸氢钙 。生产使用的磷酸经过重钙的一段脱氟除杂、二段脱氟除杂、三段和石灰乳中和生成磷酸氢钙。因为除去了磷酸中15%的杂质，使磷酸的纯度提高了很多，因而和石灰进行中和反应时，形成了小的结晶颗粒。此种磷酸氢钙 吸收率高，钙磷比例及其平衡。在使用中，粉尘少，流动性好。每一个都是一个单独的结晶体。

      磷在17%左右 ；钙在21.3%左右 ；氟 0.15 %左右 ；砷和铅 < 0.002 %  ，枸溶性磷 16.5左右

综上所述，验证磷酸氢钙质量的好坏，最重要的方法是检测   枸溶性磷的含量。

6822192

真的是太好的资料啊,有没有正式发表的相关资料啊?
楼主

luli129

枸溶磷是针对磷酸氢钙吧，如果是磷酸二氢钙呢，是不是测的是有效磷还是什么呢，有没方法呢

justlc

楼上的问题想知道 高手来说一下