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[其他信息] [标准]GB 10818—89 饲料添加剂 氯化胆碱检测标准

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发表于 2007-5-23 16:07:03 | 显示全部楼层 |阅读模式
(畜禽饲料与添加剂)


1 主题内容及适用范围
  本标准规定了饲料添加剂70%氯化胆碱水溶液和以70%氯化胆碱水溶液为原料加入脱脂米糠、玉米芯粉、稻壳粉、麸皮、无水硅酸等适于饲料用的赋形剂制成的50%粉剂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。

  本标准适用于以三甲胺盐酸水溶液与环氧乙烷反应或三甲胺与氯乙醇反应生成的70%氯化胆碱水溶液及其粉剂制品。

  分子式C5H14NCIO

  结构式



  分子量139.63(按1985年国际原子量)

2 引用标准
  GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

  GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

  GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

  GB 6003 试验筛

  GB 6284 化工产品中水分含量的测定重量法

  GB 6679 固体化工产品采样通则

  GB 6680 液体化工产品采样通则

  GB 7531 有机化工产品灰分的测定

  GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法

第一篇 70%氯化胆碱水溶液
3 技术要求
3.1 外观、性状

3.1.1 本品为无色透明的粘性液体,稍具特异臭味。

3.1.2 本品可与甲醇、乙醇任意混合,但几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。

3.1.3 本品有吸湿性,吸收二氧化碳放出胺臭味。

3.2 70%氯化胆碱水溶液应符合表1技术要求。

表 1


指 标 名 称
  
指 标

 
 氯化胆碱含量,%                  ≥

 pH

 乙二醇,%                     ≤

 氯乙醇(以Cl-计),%               ≤

 三甲胺

 灼烧残渣,%                    ≤

 重金属(以Pb计),%                ≤
   
   
70.0

6.5 8.0

0.50

0.2

合格

0.20

0.002
  


4 试验方法
  本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用符合现行国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。

4.1 鉴别试验

4.1.1 试剂和溶液

  a.硫氰酸铬铵试液:取0.5g硫氰酸铬铵,加20mL水,振摇半小时后过滤即得。本试液应现用现配,配成48h后即不能使用;

  b.碘化汞钾试液:取1.36g二氯化汞,加60mL水溶解,另取5g碘化钾加10mL水溶解。将两种溶液混合,加水稀释至100mL;

  c.氢氧化钾;

  d.高锰酸钾;

  e.红色石蕊试纸:取滤纸条浸入石蕊指示液中,加极少量的盐酸使滤纸条成红色,取出阴处晾干备用,变色范围pH4.5~8.0(红→蓝);

  f.氨试液:(4+10)水溶液;

  g.硝酸银试液:17g/L溶液;

  h.稀硫酸:取5.7mL浓硫酸,加水稀释至100mL;

  i.稀硝酸:取10.5mL浓硝酸,加水稀释至100mL;

  j.淀粉-碘化钾试纸:按GB 603中的规定制备。

4.1.2 鉴别方法

4.1.2.1 取0.5g样品,加50mL水,摇匀后取5mL,加入3mL硫氰酸铬铵试液,产生红色沉淀。

4.1.2.2 取0.5g样品,加10mL水,摇匀后取5mL,加入2滴碘化汞钾试液,产生浅黄色沉淀。

4.1.2.3 取0.5g样品,加5mL水摇匀,加2g氢氧化钾,高锰酸钾数粒,加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。

4.1.2.4 本品的水溶液显示氯化物的鉴别反应。取适量本品,加氨试液使成 碱性,分成两份。一份加稀硝酸使成酸性,加硝酸银试液产生白色凝乳状沉淀,分离出的沉淀能在氨试液中溶解,再加硝酸,沉淀又生成;另一份中加稀硫酸使成酸性,加入高锰酸钾结晶数粒,加热放出氯气使淀粉—碘化钾试纸显蓝色。

4.2 70%氯化胆碱水溶液中氯化胆碱含量的测定。

4.2.1 原理

  含量测定采用非水滴定法。用乙酸汞将氯化胆碱转化成为乙酸盐和难电离的氯化汞,在乙酸介质中以高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。反应方程式如下:



4.2.2 试剂和溶液

  a.冰乙酸:优级纯〔纯度≥99.6%(m/m)〕;

  b.乙酸汞试液:50g/L。取5g乙酸汞研细,加100mL温热的冰乙酸溶解。本试液应置于棕色瓶内,密闭保存;

  c.结晶紫指示液:2g/L。取0.2g结晶紫,加100mL冰乙酸;

  d.高氯酸标准溶液:c(HCIO4)=0.1mol/L。

  如果标定时温度与使用时温度不同,应重新标定或用式(1)对其浓度进行校正。

M1=M0/1+0.0011(t1-t0)………………………………………………(1)




式中:0.0011──
冰乙酸的体膨胀系数;

t0、t1──
分别为标定、使用时的温度,℃;

M0、M1──
分别为标定、使用时高氯酸标准溶液的浓度,mol/L。


4.2.3 仪器设备:25mL酸式滴定管。

4.2.4 试验程序

  称取0.3g样品(称准至0.0002g),加20mL冰乙酸,2mL乙酸酐,10mL乙酸汞试液和两滴结晶紫指示液,摇匀,用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。同时进行空白试验。

4.2.5 结果的表示和计算

  氯化胆碱质量百分含量(X1)按式(2)计算:

X1=〔c0(V-V0)139.63/m×1000〕100………………………………(2)




式中:c0──
高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;

V──
滴定试样时消耗的高氯酸溶液的体积,mL;

V0──
滴定空白时消耗的高氯酸溶液的体积,mL;

m──
试样的质量,g;

139.63──
氯化胆碱的分子量。


4.2.6 允许差

  两次平行测定结果绝对差值不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。

4.3 70%氯化胆碱水溶液中乙二醇含量的测定

4.3.1 原理

  高碘酸(或高碘酸盐)将乙二醇氧化,生成的碘酸(或碘酸盐)及过量的高碘酸(或高碘酸盐)均与碘化钾反应,释放出碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘。乙二醇的量可由空白试验和试样试验中所消耗硫代硫酸钠标准溶液的差值来求得。以高碘酸钾为例,反应方程式如下:

      
4.3.2 试剂和溶液

  a.高碘酸钠试液:4g/L溶液;

  b.硫酸试液:(1+20)溶液;

  c.碘化钾;

  d.硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L;

  e.淀粉指示液:5g/L溶液。

4.3.3 试验程序

  称取4.5g样品(若样品中乙二醇含量少,可酌情增加)(称准至0.0002g),置于250mL碘量瓶中,精确加入 25mL高碘酸钠试液,加25mL硫酸试液,暗处室温放置30min,加入50mL蒸馏水,再加入2g固体碘化钾,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL淀粉指示液,继续滴定至溶液无色即为终点。同时进行空白试验。

4.3.4 结果的表示和计算

  乙二醇质量百分含量(X2)按式(3)计算:

X2=c1(V1-V2)62.07/(m1×20)………………………………………………(3)




式中:c1──
硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;

V1──
空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

V2──
滴定试样时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

62.07──
乙二醇的分子量;

m1──
试样质量,g。


4.3.5 允许差

  两次平行测定结果绝对差值不大于0.02%,取其算术平均值为测定结果。

4.4 70%氯化胆碱水溶液中氯乙醇含量的测定

4.4.1 原理

  氯化胆碱在水溶液中离解出的氯离子,经加入过量硝酸银使沉淀完全;其中氯乙醇分子上的氯在加入碳酸钠的碱性条件下离解出来,而后与硝酸银反应生成氯化银沉淀,与氯离子标准比浊液比浊。反应方程式如下:



4.4.2 试剂和溶液

  a.稀硝酸:量取10.5mL浓硝酸,加水稀释至100mL;

  b.硝酸银溶液:170g/L溶液;

  c.氨试液:(4+10)溶液;

  d.碳酸钠试液:20g/L溶液;

  e.无氯离子滤纸:滤纸(慢速)在过滤前,用稀硝酸反复洗涤至无氯离子为止;

  f.硝酸银试纸:17g/L溶液;

  g.氯化钠标准溶液。

  储备液:100mg/L氯离子,按GB 602中规定配制;

  使用液:10mg/L氯离子。精确量取10mL储备液于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。

4.4.3 仪器设备:50mL纳氏比色管。

4.4.4 试验程序

  称取1g样品(称准至0.0002g),加10mL水,10mL稀硝酸,10mL硝酸银溶液(4.4.2b),摇匀使沉淀完全。用无氯离子滤纸过滤于250mL锥形瓶中,用30mL水分别洗涤沉淀三次,将洗液与滤液合并。加50mL碳酸钠试液,摇匀后再加入10mL氨试液,水浴上回流20min,迅速冷却至室温。将此溶液转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。取10mL稀释液于50mL纳氏比色管中,用稀硝酸中和至石蕊试纸显中性,再过量10mL。加适量水使成40mL,加1mL硝酸银试液(4.4.2f),用水稀释至50mL,摇匀,暗处放置10min。另取一支纳氏比色管,加入2mL氯化钠标准溶液使用液,按样品同样处理,配制成标准比浊液,与样品比浊。

4.4.5 结果的表示

  样品浊度不得大于标准液,含氯乙醇(以CI-计)不超过0.2%。

4.5 70%氯化胆碱水溶液中重金属含量的测定

4.5.1 原理

  在弱酸性条件下,试样中的重金属与硫化氢作用生成棕黑色沉淀,经与同法处理的铅标准溶液比浊,做限量试验。

4.5.2 试剂和溶液

  a.乙酸溶液:60g/L溶液;

  b.饱和硫化氢溶液:取硫化铁适量,加入25%硫酸或20%盐酸,将生成的硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和。此溶液用前配制;

  c.铅标准溶液。

  储备液:100mg/L铅,按GB 602中规定配制;

  使用液:10mg/L铅,临用前将储备液准确稀释10倍即可。

4.5.3 仪器设备

4.5.3.1 实验室用启普发生器。

4.5.3.2 50mL纳氏比色管。

4.5.4 试验程序

  称取2g样品,溶于40mL水中。取该溶液10mL,加2mL铅标准溶液使用液,1mL乙酸溶液,用水稀释至40mL,为(A)液。余留之30mL样品溶液加1mL乙酸溶液,用水稀释至40mL,为(B)液。分别向(A)液、(B)液中加10mL新制备的饱和硫化氢溶液,混匀,暗处放置10min,在白色背景下从上往下观察,所生成之暗浊现象(B)液不得深于(A)液(重金属含量小于20ppm)。

4.6 70%氯化胆碱水溶液中三甲胺的检验

4.6.1 原理

        采用目测比色法。利用胺和苦味酸反应生成黄色苦味酸三甲胺盐的特征反应与三甲胺标准液目测比色。

4.6.2 试剂和溶液

  a.甲醛碳酸镁溶液:取甲醛(36~38%)200mL,加入20~30g碳酸镁,振摇3min,用滤纸过滤,然后用水稀释成10%的溶液;

  b.甲苯:取甲苯100mL于分液漏斗中,用0.5mol/L硫酸溶液洗涤三次,每次50mL,弃去硫酸洗液,加20g无水硫酸钠脱水,使其干燥备用;

  c.饱和碳酸钾水溶液;

  d.无水硫酸钠;

  e.苦味酸甲苯试液;

  储备液:称取干燥的苦味酸1g;加入50mL无水甲苯溶解;

  使用液:用无水甲苯将储备液稀释成0.02%苦味酸甲苯溶液;

  f.三甲胺标准溶液:准确称取经105℃干燥4h之三甲胺盐酸盐0.0810g,用水溶于100mL容量瓶中,取此液10mL,加水稀释至100mL,再取稀释液10mL,加水稀释至50mL,此时溶液1mL含三甲胺10μg。

4.6.3 仪器设备:实验室一般仪器。

4.6.4 试验程序

  取0.5g样品加水稀释至50mL作为检液。取检液5mL置于分液漏斗中,加入1mL甲醛碳酸镁溶液,10mL甲苯,3mL饱和碳酸钾水溶液,充分混合1min后静置5min,将甲苯层移入内有0.5g无水硫酸钠的有盖试管中,脱水,取此5mL甲苯溶液,加5mL苦味酸甲苯试液。另取5mL三甲胺标准液与检液同样方法操作,检液之颜色不得深于标准液之颜色。

4.7 70%氯化胆碱水溶液中灼烧残渣的测定

4.7.1 试剂和溶液

  a.硫酸;

  b.盐酸溶液:(1+1)溶液。

4.7.2 仪器设备:马福炉1000±10℃。

4.7.3 试验程序

  用盐酸溶液浸泡瓷坩埚24h,洗净烘干。

  称取2g样品(称准至0.0002g)于已在800℃恒重过的坩埚中,加0.5mL硫酸,在电炉上缓慢加热至试样全部炭化,然后将坩埚移入高温炉中,在800℃下灼烧2h,取出坩埚,在空气中冷却1~3min,移入干燥器中冷却至室温,称量至恒重。

4.7.4 结果的表示和计算

        灼烧残渣质量百分含量(X3)按式(4)计算:

X3=〔(M3-M2)/m2〕×100………………………………………………(4)




式中:M3──
坩埚加残渣质量,g;

M2──
坩埚质量,g;

m2──
试样质量,g。


4.7.5 允许差

  两次平行测定结果绝对差值不大于0.02%,取其算术平均值为测定结果。

5 检验规则
5.1 饲料添加剂70%氯化胆碱水溶液应由生产厂的质量监督部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准规定的技术要求。

5.2 以每釜一次投料生产的产品量为一批。每批出厂的产品都应附有产品质量证明书,内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、饲料添加剂字样、批号、生产日期、净重、产品质量、本标准的编号。

5.3 使用单位有权按照本产品的质量标准、技术要求进行验收。

5.4 取样方法

5.4.1 取样单元数及采样量

5.4.1.1 取样单元数,见表2:

表 2


每批总桶数
  
选取桶数


<5
  
全取


5~16
  
4


17~400
  



>400
  
20


5.4.1.2 采样量

  所取样品量不少于500g。将所取原始样品混匀,缩分成两份,一份送实验室检验,一份密封,于干燥避光处保留两个月备查。

5.4.2 取样方法

  将样品摇匀,用清洁干燥的开口采样管从容器内全液位采样。即将采样管慢慢放入液体中使管内外液面保持同一水平,到底部时封闭管上端,提出采样管,把所采得的样品放入清洁、干燥、具塞的玻璃瓶中,贴好标签,注明样品名称,样品种编号、生产批号、生产厂家、采样日期。

5.5 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行复验。复验的结果有一项指标不符合本标准要求时,则整批为不合格品。

5.6 供需双方对产品质量有争议时,可由国家技术监督局认可的标准检验单位仲裁。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 饲料添加剂70%氯化胆碱水溶液可用镀锌铁桶或聚乙烯塑料桶包装,每桶净重200kg、100kg、10kg、5kg、1kg、0.5kg均可。

6.2 包装桶上应有明显牢固的标志,写明产品名称、生产厂家、生产批号、净重、日期、并注明“饲料添加剂”字样和本标准的编号。

6.3 本品应在干燥、密封、避光处保存。

6.4 运输时防止破损,禁止与有毒有害物品一起贮藏和运输。

第二篇 50%氯化胆碱粉剂
7 技术要求
7.1 外观、性状

  本品为白色或黄褐色(视赋形剂不同而不同)干燥的流动性粉末或颗粒,具有吸湿性,有特异臭味。

7.2 50%氯化胆碱粉剂应符合表3要求:

表 3


指标名称
  
指  标


 氯化胆碱含量,%                       ≥
 
50


 加热减量,%                         ≤
  
4.0


 细度(20目筛),%                      ≥
  
95


8 试验方法
8.1 鉴别试验

8.1.1 试剂和溶液

  参见本标准第一篇中4.1.1。

8.1.2 鉴别方法

  称取2g样品,加20mL蒸馏水溶解,过滤,弃去滤渣。按照第一篇中4.1.2 规定的鉴别方法进行鉴别。

8.2 50%氯化胆碱粉剂中氯化胆碱含量的测定

8.2.1 原理

  样品中所含氯化胆碱用甲醇萃取出来,蒸发掉溶剂后,再采用非水滴定法测定其中的氯化胆碱含量。

8.2.2 试剂和溶液

  a.甲醇;

  b.其他试剂和溶液参见本标准第一篇4.2.2。

8.2.3 仪器设备:25mL酸式滴定管。

8.2.4 试样的制备

  称取80℃下干燥3h的样品0.7g(称准至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加40mL甲醇,充分摇动30min后过滤,再分别用20mL、15mL、15mL甲醇洗涤沉淀三次,将滤液和洗液合并,在水浴上蒸发至干,备用。

8.2.5 试验程序

  将8.2.4制备的试样用20mL冰乙酸加热溶解后,按第一篇4.2.4规定的试验程序进行测定。同时进行空白试验。

8.2.6 结果的表示和计算

  按本标准第一篇4.2.5的规定计算。

8.2.7 允许差

  两次平行测定结果绝对差值不大于0.5%,取其算术平均值为测定结果。

8.3 加热减量

8.3.1 仪器设备:恒温干燥箱。

8.3.2 试验程序

  称取4g样品(称准至0.0002g),置于已在105℃下干燥至恒重的称量瓶中,放入恒温干燥箱于105℃下烘2h,移入干燥器中冷却至室温,称量至恒重。

8.3.3 结果的表示和计算

  加热减量质量百分含量(X4)按式(5)计算:

X4=〔(M5-M4)/m3〕×100…………………………………………………(5)




式中:M5──
烘干前试样加称量瓶的质量,g;

M4──
烘干后试样加称量瓶的质量,g;

m3──
试样质量,g。


8.3.4 允许差

  两次平行测定结果绝对差值不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。

8.4 细度

8.4.1 原理

  使用规定网眼的试验筛对已知量的试样进行筛分,测定其通过该网眼的质量来表示其细度。

8.4.2 仪器设备:试验筛(符合GB 6003的规定),W=800μm(20目)。

8.4.3 试验程序

        称取5g样品(称准至0.0002g),置于试验筛中进行筛分,将筛下物称量(称准至0.0002g)。

8.4.4 结果的表示及计算

  通过试验筛的试样百分含量(G)按式(6)计算:

G=(M7/M6)×100………………………………………………(6)




式中:M7──
通过试验筛的试样质量,g;

M6──
试样质量,g。


8.4.5 允许差

  两次平行测定结果绝对差值不大于1%,取其算术平均值为测定结果。

9 检验规则
9.1 参见本标准第一篇5.1。

9.2 每批产品量间歇干燥工艺以一釜计,连续干燥工艺以一个生产班次计。

9.3 每批出厂的产品都应附有产品质量证明书,内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、“饲料添加剂”字样、批号、生产日期、净重、产品质量、本标准的编号。

9.4 参见本标准第一篇5.3。

9.5 取样方法

9.5.1 取样单元数及采样量

9.5.1.1 取样单元数,见表4:

表 4


每批总袋数
  
选取袋数


<5
  
全取


5~16
4


17~400



>400
20


9.5.1.2 采样量
  所取样品量不少于400g。将选取的样品迅速混匀,用四分法缩分到300g,分装于两个清洁、干燥、具塞的磨口玻璃瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。一瓶送化验室分析检验,一瓶密封于干燥、避光处保存两个月,备查。

9.5.2 取样方法

  用固体样品取样器(符合GB 6679附录A采样探子规定)自袋口中心垂直插入深度四分之三处取样。

9.6 参见本标准第一篇5.5。

9.7 参见本标准第一篇5.6。

10 标志、包装、运输和贮存
10.1 饲料添加剂50%氯化胆碱粉剂,内用3号牛皮纸袋或无毒塑料袋,外用聚乙烯塑料薄膜袋包装。每袋净重10kg、1kg、0.5kg均可。

10.2 包装袋应有明显牢固的标志,其内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、生产批号、生产日期、净重、本标准编号及“饲料添加剂”字样。

10.3 本品应贮存在干燥、密封、避光处。

10.4 运输时要防止破包、防潮,禁止与有毒有害物品一起贮存和运输。

附 录 A
氯化胆碱含量测定──银量法(莫尔法)
(参考件)

  采用本方法测定氯化胆碱含量时, 必须以非水滴定法校正后方可使用。

A1 70%氯化胆碱水溶液中氯化胆碱含量的测定
A1.1 原理

  本方法是通过分析样品中氯含量来确定氯化胆碱的量。检测氯时以 K2CrO4为指示剂,根据AgCl和Ag2CrO4溶解度的差别(AgCl溶解度小于Ag2CrO4 溶解度)用AgNO3滴定氯离子。当开始析出砖红色Ag2CrO4沉淀时,即为终点。

A1.2 试剂和溶液

  a.硝酸银标准溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L;

  b.铬酸钾指示液:100g/L水溶液。

A1.3 试验程序

  称取0.5g样品(称准至0.0002g),置于250mL碘量瓶中,加50mL水摇匀后,加0.5mL铬酸钾指示液,用硝酸银标准溶液滴定至呈砖红色即为终点。同时进行空白试验。

A1.4 结果的表示和计算

  氯化胆碱质量百分含量(X5)按式(A1)计算:

X5=〔c2(V4-V3)139.63/(m4×1000)〕×100………………………………(A1)




式中:c2──
硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;

V4──
滴定试样时消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;

V3──
空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;

m4──
试样的质量,g;

139.63──
氯化胆碱的分子量。


A1.5 允许差

  两次平行测定结果绝对差值不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。

A2 50%氯化胆碱粉剂中氯化胆碱含量的测定

A2.1 原理

  样品中所含氯化胆碱用水溶解出来,过滤取滤液,用银量法(莫尔法)测定其中的氯化胆碱含量。

A2.2 试剂和溶液

  参见本标准附录A(参考件)中A1.2。

A2.3 试样的制备

  称取1.4g样品(称准至0.0002g),置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,放置20min,过滤,弃去初滤液约20mL,准确量取续滤液50mL,作为试样备用。

A2.4 试验程序

  将A2.3制备的试样加0.5mL铬酸钾指示液,以下按本标准附录A中A1.3的规定进行,同时作空白试验。

A2.5 结果的表示和计算

  氯化胆碱质量百分含量(X6)按式(A2)计算:

X6=c3(V6-V5)139.63/m5×5……………………………………………(A2)




式中:c3──
硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;

V6──
滴定试样时消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;

V5──
空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;

m5──
试样的质量,g;

139.63──
氯化胆碱的分子量。


A2.6 允许差

  两次平行测定结果绝对差值不大于0.5%,取其算术平均值为测定结果。

附 录 B
70%氯化胆碱水溶液中三甲胺含量的检验──嗅味法
(参考件)

  本标准中三甲胺杂质含量的测定以正文中目测比色法为准。为了生产中分析快速、简便,在经比色法定期检验核对后,亦可采用嗅味法。

B1 试剂和溶液:碳酸氢钠饱和溶液。

B2 试验程序

  称取0.1g样品,置于试管中,加入10mL碳酸氢钠饱和溶液,煮沸半分钟,不逸出三甲胺臭味为合格。

[ 本帖最后由 wolf 于 2007-5-25 11:42 编辑 ]
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 楼主| 发表于 2007-5-24 09:07:11 | 显示全部楼层
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发表于 2007-8-24 21:42:28 | 显示全部楼层
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