楼主: xys123456

磷酸氢钙掺假

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发表于 2007-7-5 14:03:24 | 显示全部楼层
枸溶性磷是甚么东西?:deng:
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发表于 2007-7-5 16:28:30 | 显示全部楼层
非常感谢,
急用,因为对上批DCP不能确定
 楼主| 发表于 2007-7-9 08:44:29 | 显示全部楼层
磷酸氢钙中枸溶性磷含量的测定
(一)        试剂与仪器:
1、        试剂:
中性柠檬酸铵溶液:称取74g柠檬酸于300ml水中,加69ml氨水,在酸度计上用氨水调节PH值为7.0,将溶液贮存于密闭的瓶中备用。
2、        仪器:
酸度计:分度值为0.1PH,配有玻璃电极和饱和甘汞电极
水浴锅
(二)        步骤:
1、        称取试样0.5~0.6g(准确到0.0002g),置于250ml容量瓶中,加入70ml中性柠檬酸铵溶液,将容量瓶置于63~65℃的水浴锅中水浴1h,每隔15min摇动一次,每次摇动约30s,取出容量瓶,冷却到室温,加水至刻度,摇匀。
2、        准确移取试样分解液1~10ml于50ml容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10.00ml,用水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10min以上,以0ml溶液为参比,用1cm比色池,在400nm波长下,用分光光度计测定各溶液的吸光度。
(三)        结果计算:样品中总磷的含量(%)按下式计算
P%=2.5*X/100×m×V
式中:m——试样的质量;g
X——由标准曲线查得试样分解液含量;g
V——移取试样分解液的体积;ml
此种方法比化工标准方法要简单,只是没有做对比

[ 本帖最后由 xys123456 于 2007-7-9 12:01 编辑 ]
 楼主| 发表于 2007-7-9 12:00:48 | 显示全部楼层
近日测得一磷酸氢钙样品,枸溶性磷为15.4%,但与其它磷酸氢钙相比,在柠檬酸铵溶液中较混浊,另测得该磷酸氢钙的水溶液的PH值为10.8,而其它的磷酸氢钙为7.6左右,不知各位对此磷酸氢钙有何看法,自认为该磷酸氢钙不可用,PH值为10.8,猪肠道肯定有反应
发表于 2007-8-22 19:54:35 | 显示全部楼层
镜检是很有用,就是有些供货商不相信镜检的结果
发表于 2007-8-24 17:17:22 | 显示全部楼层
昨天我准备检测磷酸氢钙的钙含量时,加入盐酸样品未溶解完,下面有一层不溶物,移取样品加入淀粉,然后在加三乙醇胺时,溶液显示成乳白色浑浊状, 放置一会儿后分层了。。。。。最终我没能检测出结果正在纳闷。现在看到这个贴子后,明天再仔细对照检测。。。。
     为什么加入三乙醇胺后溶液要显示浑浊状,我还没搞懂。。。。。同时用碳钙来对照检测,加入三乙醇胺后溶液仍是清澈透明的。
发表于 2007-8-30 11:02:16 | 显示全部楼层
加入三乙醇胺后溶液显白色乳状(较严重),后面加钙指示剂时颜色不好观察,所以影响了测定结果。
发表于 2008-1-5 20:41:18 | 显示全部楼层
现在好多原料都在配置一样??无奈啊
发表于 2008-6-12 22:56:20 | 显示全部楼层
现在磷酸氢钙飞涨,恐怕造假的更多哟。把贴子顶上来让更多的朋友们看到。
发表于 2008-6-13 09:50:24 | 显示全部楼层
磷酸二氢钙是不是也可以用这些方法鉴别呢??
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