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发表于 2008-10-9 14:46:00
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油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
4.2.2.2 三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
4.2.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002mol/L]。(我用的是0.005摩尔的也可以)
4.2.2.4 淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。
4.2.3 分析步骤
称取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,置于250mL碘瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,使样品完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。(每检测一个样品一定要做空白试验)
4.2.4 计算
式中:X2——样品的过氧化值,g/100g;
X3——样品的过氧化值,meq/kg;
V2——样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;
V3——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;
c2——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m2——样品质量,g;
0.1269——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量,g;;
78.8——换算因子。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
4.2.5 允许差
相对相差≤10%。 |
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