微量元素氨基酸螯合物的质检分析问题

韩友文 · 发表于 2007-3-28 20:53:18

微量元素氨基酸螯合物的质检分析问题

饲用氨基酸螯合物产品的质检分析是一大难题，国内外均未能很好解决。已知样品是微量元素氨基酸螯合物纯品时，用红外光谱、核磁共振、X光衍射光谱、热差分析等手段都能作出定性判定。而后再用原子吸收光谱或等离子光谱和氨基酸分析仪，可分别测知微量元素和氨基酸的含量。同时还可以判定螯合物的微量元素和氨基酸的络合摩尔比。

对于饲用螯合物产品，问题就复杂化了。首先产品中的稀释剂和载体会严重干扰仪器分析。通常的化学分析方法会造成螯合物在水介质中发生某种程度解离，而微量元素无机盐和氨基酸的混合物也会在一定条件下发生络合反应，产生出一定量螯合物。这就会造成优劣不分、真伪难辩的混乱。

根据我们的工作实践，滕冰(1995)提出对微量元素氨基酸螯合物鉴别分析检验的简易实用方法。即先定性，判定确为螯合物；然后再做定量分析，确定螯合物的微量元素和氨基酸的种类和数量以及二者的络合摩尔比。做法是：用甲醇浸提待测螯合物样品，过滤得滤液，滴加双硫腙试剂液，如系纯螯合物或微量元素离子极微，则溶液显绿色。螯合物混有无机盐时，随无机组分加大而显色则由绿色向红色过渡。这不能准确定量，只能做定性鉴别。对真螯合物样品可进一步用原子吸收光谱和氨基酸分析仪做出微量元素和氨基酸的准确定量分析。双硫腙显色呈红色者属 “伪”或“劣”质“螯合物”再做定量分析已无必要。

与此相似，G.Leach博士也提出两步法检测铜蛋白盐样品的方法。具体是：① 用去离子水(150ml)溶待测样品(2g)，室温下搅拌(30min)，过滤，冲洗滤渣，定容(200ml)。滤渣烘干(100℃)，为样品不溶物重。分别对原样、干滤渣、滤液进行原子吸收光谱法测铜，凯氏定N。测得的Cu和N应符合：原样中量=滤液中量+渣中量的关系。 ② 取滤得液(100ml)，用标准铜溶液校准的离子选择电极测出游离Cu2+ 量，为非络合组分元素量。它与原样总Cu含量的差，则为络合物中铜量。由此，也可以算出厂家和用户都关注的产品的“络合率”来。

应当指出，Leach法水浸出螯合物中的可溶部分，得到的不全是游离的微量元素离子，也还包括可溶的络合离子和一部分易溶的络合物。这些络离子和络合物还会发生解离，在溶液中重新建立络合平衡。这自然会给离子选择电极测定游离离子量带来正误差。而微量元素无机盐加氨基酸和载体的混合物，可自行在滤液中发生络合反应，使测得的游离离子量又低于实际值。结果是“伪”亦成真，难以打“假”。

由此可见，我们不仅急需建立微量元素氨基酸螯合物的相关标准，还要研究提出螯合物的质检与鉴别的确实有效方法，用来规范饲用微量元素氨基酸螯合物的生产、销售和使用。

[ 本帖最后由韩友文于 2007-3-28 20:54 编辑 ]