求教鱼粉的酸价测定？

赵梅

各位老师好！哪位有关于鱼粉酸价的测定方法？我这里用油脂的酸价的测定套用，因鱼粉色泽深，滴定时不容易看到变色啊！请赐教！

lihuaguo

你得先用乙醚把鱼粉中的脂肪提取出来，才好检测。与一定量的鱼粉加入一定量的乙醚浸泡一个晚上，然后过滤，并放在水浴锅上挥发，再烘干，就可以测脂肪的酸价了。

丫头

鱼粉最好是测定TBA和组胺来鉴定它的新鲜度！如果测定酸价就要先按照楼上的说法用有机溶剂先把脂肪提取。然后再测定！

紫末

减少样品的量或者增加2:1乙醚乙醇溶液(滴定至中性)的量。2楼说的那样也可以但是时间要长一些了。还可以增加酚酞指示剂的量。

紫末

您可以多做几个对比，看哪一个比较适合鱼粉。

绿缘

原帖由 丫头 于 2007-3-19 13:14 发表
鱼粉最好是测定TBA和组胺来鉴定它的新鲜度！如果测定酸价就要先按照楼上的说法用有机溶剂先把脂肪提取。然后再测定！

您测鱼粉TBA值是按照什么方法测的？可以告知吗？很感兴趣。

bluesun009

应该是TVBN（挥发性盐基氮）

绿缘

TBA值也可以看出原料的新鲜度的，而且测定这个指标效果可能比TVBN还要好

桑椹子

我们也是用测定酸价和挥发性盐基氮接合起来判定的，酸价直接用乙醚乙醇浸泡过滤后用氢氧化钠标液滴定的！

fjcwr

5．油脂、鱼粉酸价的测定

1.原理：试样中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克样消耗的氢氧化钾的毫克数，称为酸价。
2.试剂与溶液
2.1中性乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液：乙醚+无水乙醇（或95%乙醇）=2+1混合贮存于试剂瓶中，临用前以酚酞为指示剂，用3g/l(0.05mol/l)的KOH中和至酚酞指示液呈中性。
2.2氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.05mol/l
2.2.1 称取KOH（M=56.1023）2.8g溶于1000ml试剂瓶中（用橡皮塞）待标定。2.2.2邻苯二甲酸氢钾（M=204.227）经105℃烘至恒重，准确称取1.0200g定容于100ml的容量瓶中，取10ml加入2-3滴酚酞指示剂，用待标定的KOH滴定至粉红色，根据消耗的毫升数计算KOH的量浓度。
2.3酚酞指示剂：10g/l乙醇溶液。
3.仪器与设备
试验室常用玻璃器皿
10ml碱式滴定管
4.1油脂中酸价的测定
    准确称取3-5g(精确至0.0001g)油脂样品于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液，振摇使油脂完全溶解，必要时可置热水中温热溶解，冷至室温，加入2-3滴酚酞指示剂，用KOH标准溶液滴定至初呈微红色，0.5分钟内不褪色为终点。
4.2鱼粉中酸价的测定
    准确称取鱼粉样品3-5g(精确至0.0001g)于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液，摇匀静置30分钟过滤，滤渣用20ml混合液（2.1）洗净，合并滤液,加2-3滴酚酞指示剂，用KOH标准溶液滴定至初呈微红色，0.5分钟内不褪色为终点。
5.结果计算：

V×C×56.11
酸价（mgKOH/g）=               
                       W
式中：V-滴定消耗KOH标准溶液的体积（ml）；
      C-KOH标准溶液的量浓度mol/l；
      W-试样的质量，g；
      56．11-1ml、1mol/l KOH标准溶液中含KOH毫克数。
允许误差：双试验结果允许绝对偏差不得超过0.5mgKOH/g，取其平均值作为测试结果，测试结果取小数点后第一位。
   相对偏差≤10%
6.注意事项：
6.1乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液使用前必须调至中性，不能接触明火；
6.2 KOH必须用碱式滴定管，标准溶液不能存放于带磨口塞的试剂瓶中；
6.3当滴定消耗KOH标准溶液较多时，生成的脂肪酸钾盐易解离，使测定结果偏低，在测定中加入乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液有两个作用：①提取鱼粉中的油脂；②在滴定中防止生成的脂肪酸钾盐解离；
6.4如用无水乙醇代替95%乙醇及用50%乙醇代替水来配制KOH标准溶液时，测定过程中可能不易水解且浑浊，可使终点变化迟缓现象得到改善。
6.5对于滤液颜色较深的样品，用酚酞作指示剂时会影响终点的观察，可用百里酚蓝兰（黄色-蓝色）代替酚酞（无色-红色）或者用百里酚蓝与酚酞混合指示剂代替酚酞，（百里酚蓝与酚酞1：3混合，其PH变色为点9.0,黄色-紫色。