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发表于 2009-2-5 10:28:40
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我这有一份，供大家参考：
前 言
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心（西安）、长春大成实业集团。
本标准主要起草人：赵彩会 陈莉 贾青 李会玲 姚天玲 梁红锐 杨汉卿 冯西辉 李明涛
饲料级 L-苏氨酸
1 范围
本标准规定了饲料级L-苏氨酸产品的技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于以淀粉、糖质为主要原料，经发酵、提取制成的饲料级 L-苏氨酸。
化学名称：L-2-氨基-3-羟基丁酸
分子式：C4H9NO3
相对分子质量：119.12（按2006年国际相对原子质量）
结构式：
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否适用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6435 饲料中水分的测定方法
GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 10648 饲料标签
GB 13078 饲料卫生标准
GB/T 13079 饲料中总砷的测定
GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法
GB/T 14699.1-2005/ISO 6497:2002 饲料 采样
《中华人民共和国药典》2005年版二部
3 技术要求
3.1 外观和性状
本品应为白色至浅褐色的结晶或结晶性粉末，味微甜。能溶于水，难溶于甲醇、乙醚和氯仿。有旋光性。
3.2 技术指标
应符合表1规定。
表1 技术指标
项 目 指 标
一级 二级
含量（以干基计），% ≥98.5 ≥97.5
比旋光度
- 26.0°～-29.0°
干燥失重，% ≤1.0
灼烧残渣，% ≤0.5
重金属（以Pb计），mg/kg ≤20
砷（以As计）, mg/kg ≤2
4 试验方法
除非另有规定，在标准中仅使用分析纯试剂。水，符合GB/T6682三级水规定。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。
4.1 鉴别试验
4.1.1 试剂
茚三酮。
4.1.2 仪器
红外分光光度仪。
4.1.3 鉴别方法
4.1.3.1 取本品0.05g，加水50 mL使溶解，加茚三酮0.05g，加热，溶液显蓝紫色，随着温度升高，颜色加重。
4.1.3.2 红外鉴别：本品的红外光吸收图谱与《中华人民共和国药典》2005年版的对照图谱（光谱集957图）一致。
4.2 L-苏氨酸含量的测定
4.2.1 试剂和溶液
4.2.1.1 甲酸。
4.2.1.2 冰乙酸。
4.2.1.3 高氯酸标准滴定溶液：c（HClO4）=0.1mol/L。
4.2.1.4 -萘酚苯基甲醇指示液：2g/L冰乙酸溶液。
4.2.2 仪器
自动电位滴定仪或酸度计：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极（或采用复合电极），并备有磁力搅拌器和滴定装置。
4.2.3 分析步骤
称取预先在105℃干燥至恒重的试样0.2g，精确到0.2 mg,加甲酸（4.2.1.1）3mL和冰乙酸（4.2.1.2）50mL使溶解，用高氯酸标准滴定溶液（4.2.1.3）滴定，用电位滴定仪滴定至终点。或选用指示剂，加 -萘酚苯基甲醇指示液（4.2.1.4）10滴，溶液由橙黄色变为黄绿色。用时做空白试验。
4.2.4 结果计算
L-苏氨酸含量X以质量分数（%）表示，按公式（1）计算：
X= ……………………………………（1）
式中：c—高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
v—试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
v0——空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m—试样的质量，单位为克（g）；
119.12—L-苏氨酸的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol；
1000—将体积v和v0由毫升换算为升。
若试样滴定的温度与高氯酸标准滴定溶液标定时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则应根据公式（2）将高氯酸标准滴定溶液的浓度c0校正为c。
……………………………（2）
式中：0.0011—冰乙酸的膨胀系数；
t0—高氯酸标准滴定溶液标定时的温度，单位为摄氏度（℃）；
t—试样滴定时的实际温度，单位为摄氏度（℃）；
c0—高氯酸标准滴定溶液在温度为t0的标定浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。
计算结果表示至小数点后一位。
4.2.5 允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之差不大于0.3%。
4.3 比旋光度测定
4.3.1 仪器
旋光仪：用钠光灯（钠光谱D线589.3nm）作光源。
4.3.2 测定方法
试样在105℃干燥至恒重，称取干燥试样约3g，精确到0.2mg，加水温热溶解（若样品溶液颜色较深，溶解后加少量活性炭,过滤，用水洗涤数次），并全部转入50mL容量瓶中，调节溶液温度至20℃，并稀释至刻度，中速定性滤纸过滤，滤液用旋光仪测定旋光度。
4.3.3 结果计算
L-苏氨酸在20℃下，对钠光谱D线的旋光度 按式(3)计算:
………………………………（3）
式中： —测得的旋光度；
—旋光管的长度，单位为分米（dm）；
—每100mL溶液中所含试样的质量，单位为克（g）。
4.4 干燥失重的测定
按GB/T 6435执行。
4.5 灼烧残渣的测定
按GB/T 6438执行。
4.6 重金属（以Pb计）的测定
按GB/T 13080执行。
4.7 砷的测定
按GB/T 13079执行。
5 检验规则
5.1 抽样方法
按GB/T 14699.1执行。
5.2 出厂检验
每批产品必须进行出厂检验。检验项目为外观性状、含量和干燥失重。检验合格并附合格证入库或出厂。
5.3 型式检验
本标准中规定的所有项目为型式检验项目。
有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 长期停产，恢复生产时；
b) 原料变化或改变主要生产工艺时；
c) 国家质量监督机构或行业主管部门提出进行型式检验的要求时；
d) 出厂检验与上次型式检验有较大差异时；
e) 每年至少进行一次型式检验。
5.4 判定规则
若检验结果有一项不符合本标准要求时，应自两倍的包装中抽样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
6 包装、运输、储存和保质期
6.1 标签
按GB 10648执行。
6.2 包装
本品装入适当的包装容器内。包装应符合运输和贮存的规定。
6.3 运输
本产品在运输过程中应避免日晒雨淋、受潮。不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、混运。
6.4 贮存
本产品应于干燥、通风处贮存，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。
6.5 保质期
在本标准规定的条件下,本产品保质期为36个月,开封后应尽快使用。
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发表于 2009-1-13 15:29:45
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