色氨酸测定

hdy198

色氨酸测定方法

xys123456

是国标么？下载来看看

hujianming

有人知道吗？

kings

为什么我下不了，，，谁帮我下下

[ts]kings 于 2009-8-31 15:30 补充以下内容[/ts]

楼主介绍一下，里面有什么内容。。。免的下了又没用

李治学

滴定法和液相是比较常用的

nzhqlucky

4# hujianming

测定方法

取经105℃干燥3小时（置干燥器中冷却后）的供试品约0.15g，精密称定，加无水甲酸3ml溶解后，加冰醋酸50ml，照《兽药检验规程》（附录）电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）依法滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg 的C11H12N2O2。
2 计算


（V样-V空）×C×20.42

含量%=——————————————×100%


W×1000×0.1
式中：V样、V空：分别为供试品、空白消耗高氯酸滴定液的体积，ml；



W：为供试品的称重，g；



C：为t1时高氯酸滴定液的浓度，mol/L。

注：
C0

C＝————————————


1+0.0011×（t1-t0）

式中：t1：为滴定供试品时的温度；


t0：为标定高氯酸滴定液时的温度；

C0：为t0时高氯酸滴定液的浓度，mol/L。

含量（外标法）

1
色谱条件

色谱柱：LiChrospher®60Rp-slectB(5μ)
检测波长：275nm

柱温：40℃
进样量：20μl

保留时间：8.5min

流动相：（配制0.01mol/L的磷酸二氢钠、0.005mol/L的辛烷磺酸钠，用磷酸调节pH值为2.5）:乙腈（85:15）

2
测定方法

取本品50mg，精密称定，加水超声使溶解并定容至100ml量瓶中，制成每1ml中含0.5mg的供试品溶液。精密吸取供试品溶液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取LK0618对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算样品含量。

3
计算

W对×P%

F×A样

校正因子
F＝——————
含量%＝——————————×100%

A对
W样×（1-干燥失重%）
式中：W对、W样 ：分别为对照品、样品的称重，g ；


A对、A样 ：分别为对照品、样品的峰面积；



P%：为对照品的含量。

jiakang

o这两个方法比较粗范吧？国标一般用碱水解，氨基酸自动测定仪检测。。。