求教鱼粉的酸价测定？

lichanghai

酸价考察的是鱼粉中脂肪酸的变化，TVBN考察的是蛋白质的变化，应该综合考虑一下

horsegreenhill

分析：鱼粉质量鉴定的方法及其分析指标的评价
　　在实验室，通常情况下，我们先进行镜检，即在生物镜下观察鱼粉的情况，是否有掺杂使假现象存在以及初步确定它是全鱼粉还是混合鱼粉以及下杂鱼粉，镜检后，还要对鱼粉做物理化学的分析，鱼粉的主要成分是粗蛋白质、脂肪、粗灰分和水分等，并就鱼粉的氨基酸组成进行检测，参照国家相关标准来予以判定，在此本文不做详述。

　　为了鉴别是否掺入尿素等，还应作非蛋白氮的检测。

　　鱼粉的营养价值评价

　　鱼粉质量或品质包括鱼粉营养价值和鱼粉鲜度。

　　3.1鱼粉营养价值常规检测主要指标的评价

　　粗蛋白质：一般来说，粗蛋白质含量越高，鱼粉的营养价值越高。但在实际生产中，由于掺杂使假的存在，粗蛋白含量高的鱼粉不一定就品质好。有条件的饲料厂最好对鱼粉做全套氨基酸的检测，赖氨酸、蛋氨酸等限制性氨基酸含量高，并且各种氨基酸的实测含量接近饲料营养价值表优质鱼粉的值，则该鱼粉质量基本可靠。此外，胃蛋白酶消化率是判定鱼粉蛋白质品质的一个重要指标，品质高的鱼粉消化率达90%以上，而劣质鱼粉粗蛋白质虽高但消化率却低。

　　粗灰分：灰分高表明骨多肉少，反之骨少肉多。优质鱼粉灰分在16%以下，灰分20%以上表明不是全鱼粉。同时，灰分高表明可能有掺沙或廉价钙原料等。

　　砂分：优质鱼粉砂分在2%以下，砂分高表明鱼粉有掺杂的问题。

　　盐分：优质鱼粉盐分在2%以下，盐分高表明鱼粉中掺有小干鱼或鱼溶浆等。

　　3.2鱼粉的鲜度鉴定

　　生产鱼粉的原料鲜度差或鱼粉在运输、储藏过程中发生蛋白质分解、脂肪氧化酸败、梅立德反应等产生一些有毒害或不能被动物所利用的物质，使鱼粉营养价值下降，这就涉及到鱼粉鲜度的问题。衡量鱼粉鲜度主要有以下几个指标。

　　3.2.1蛋白质鲜度指标

　　3.2.1.1组织胺是鱼粉中组氨酸经微生物脱羧反应转变而成的一种胺类物质，鱼粉组织胺含量越高，则表明受微生物污染越严重，鲜度越差，一般情况下，新鲜鱼粉的组织胺含量应低于100mg/kg。

　　3.2.1.2挥发性盐基态氮（VBN）VBN主要发生在蛋白质含量较高的饲料中，微生物在生长过程中为了获得能量，将蛋白质分解为氨基酸，经脱氨作用，将氨基转变为羰基进入三羧循环，产生能量的同时释放出NH3。VBN只适用于鱼粉中微生物繁殖初期的检测，因天门冬氨酸等非必须氨基酸是鱼粉中氨的主要来源。鱼粉组织胺含量与VBN含量之间有相应的对应关系：即组织氨越高，则VBN越高，反之组织氨越低，VBN越低。新鲜鱼粉的VBN一般不超过110mg/100g。

　　3.2.1.3生物胺指数（BAI）鱼粉腐败变质后，不但产生组织氨和VBN，同时还产生腐胺、尸胺、草丙胺等一系列低级胺类物质，统称生物胺，用生物胺指数更能客观、准确地反映鱼粉鲜度情况，但由于测定的项目较多、较繁琐，因此目前还没有普遍采用。

　　3.2.2油脂新鲜度

　　鱼粉中含有油脂，油脂长期暴露在温度和湿度较高的环境下时，会发生生化反应，导致油脂的氧化酸败。鱼粉中油脂的氧化酸败是造成鱼粉鲜度和营养价值下降的重要因素，常用酸价、过氧化物价和硫巴比妥酸(TBA)来表示。酸价可作为油脂氧化前期指标，硫巴比妥酸(TBA)可作为油脂氧化后期指标，酸价越高说明油脂水解程度越严重，氧化酸败的机会越多。过氧化物价是测定油脂氧化初期产生的过氧化物含量，其值越高，鱼粉品质越差。过氧化物进一步分解产生醛和酮。硫巴比妥酸(TBA)能与不饱和脂肪酸的氧化产物聚合产生一种红色物质，以此物质含量来评估油脂后期氧化的程度。一般新鲜鱼粉的酸价应不超过7mgKOH/g，过氧化物价不超过5mmol/kg.。

　　4鱼粉生产和储存中的质量问题

　　据马作圻（1994）报道，鱼粉在生产和储存过程中所处的条件不同，其品质会发生不同的变化，高温条件下，氧化脂肪酸与氨基酸结合成蛋白质综合体，使某些氨基酸失去营养价值，如精氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、亮氨酸、赖氨酸等。类似的反应是氨基酸与还原糖结合生成棕色聚合物即所谓梅拉德反应（Maillaidreaction）。湿度对鱼粉质量影响颇大，鱼粉含水量为8%时经过250天氧化氮升高19.92%，挥发性氮升高24.41%。当鱼粉储存温度为10℃时，经过150-250天后，可溶性蛋白质减少17%--27%,20℃时则减少36%--40%。

　　5结束语

　　5.1鱼粉质量的好坏，一般以营养价值和鲜度表示。鱼粉营养价值的高低对畜禽的生长发育有重要的影响，鲜度不佳则能直接使畜禽的生长受阻或发生疾病，从而降低了鱼粉的使用效果。

　　5.2评价鱼粉营养价值的高低仅以粗蛋白的高低为衡量标准远远不够，鱼粉粗蛋白越高，质量越好，并不完全可信，鱼粉粗脂肪、水分、沙分、盐分含量以及掺杂使假等和鱼粉的生物学价值也应尽可能加以考虑和分析。

　　5.3鱼粉鲜度同时涉及蛋白质和油脂两个方面。蛋白质降解、油脂氧化酸败是一个动态变化的过程，鱼粉生产过程中的加工条件、储存过程中的环境条件均对他们产生直接的影响。有关鱼粉鲜度的研究还不够深入，今后有必要加强这方面的工作。（刘东翔刘绍伟湖南省畜牧兽医研究所)

　　参考文献：

　　陈景川、温惠美、吴明昌、黄文瑛、水产饲料及鱼粉品质之探讨。台湾水产饲料研究与发展（上册）1986，225-234

　　孙宝年鱼粉的安全问题。台湾水产饲料研究与发展（上册）。1986.235-240

　　林建斌鱼粉新鲜度检测方法的探讨。饲料工业1994，6：39-42

　　马作圻鱼粉生产及储存中的质量问题。现代渔业信息，1994，5：37

　　叶继丹鱼粉质量的探讨。饲料博览，1994，6：12-14

　　梁敦素饲料检测学

zhangrong

用50ml无水乙醇和无水乙醚按1：2or1：3的混合液浸泡1-2g的样品半小时，最好先中和一下混合液，过滤，然后再用20ml的混合液冲洗滤渣，滤液合并，加两滴酚酞指示剂，用KOH滴定

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4.1 挥发性盐基氮（VBN）
4.1.1 半微量定氮法
4.1.1.1 原理
挥 发 性 盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺
类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定计算含量。
4，.1.2 试剂
4.1.1.2.1 氧化镁混悬液(10g /L):称取1.0 g 氧化镁，加100m L水，振摇成混悬液口
4. 1.1.2.2 硼酸吸收液(20 g/L).
4.1.1.2.3 盐酸[c(HCD=0.010 mol/L」或硫酸[c(1/2H2SO4)=0.010 mol/L〕的标准滴定溶液。
4.1. 1.2.4 甲基红一乙醇指示剂(2 g/L).
4. 1. 1.2.5 次甲基蓝指示剂(1 g/L),
临 用 时 将上述两种指示液等量混合为混合指示液。
4.1.1.3 仪器
4.1.1.3.1 半微量定氮器。
4.1 .1.3.2 微量滴定管:最小分度0.0 1m L.
4. 1.1.4 分析步骤
4.1.1.4.1 试样处理:将试样除去脂肪、骨及键后，绞碎搅匀，称取约10. 0 g，置于锥形瓶中，加100
mL水，不时振摇，浸渍30 min后过滤，滤液置冰箱备用。
4. 1.1.4.2 蒸馏滴定:将盛有10 mL吸收液及5滴~6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使
其下端插人吸收液的液面下，准确吸取5.0 M I一上述试样滤液于蒸馏器反应室内，加5m L氧化镁混悬
液(10 g/L)，迅速盖塞，并加水以防漏气，通人蒸汽，进行蒸馏，蒸馏5 min即停止，吸收液用盐酸标准
滴定溶液(0.010 mol/L)或硫酸标准滴定溶液滴定，终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。
4. 1.1.5 结果计算
试 样 中 挥发性盐基氮的含量按式(1)进行计算。
量按式(1)进行计算。
X=(V,一V2)Xcx14 / mX(5/100)X100
式 中 :
x— 试 样中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克(mg/loog );
V, - 测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);
Vi — 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);
c 盐 酸 或 硫酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
14— 与 1.00 m L盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1.000m ol/L〕或硫酸标准滴定溶液[c(1/2
H, S0 4 )= 1 .0 00 m ot /L〕相当的氮的质量，单位为毫克(mg);
m— 试 样质量，单位为克(g)。
计 算 结 果保留三位有效数字。
4. 1. 1.6 精密度
在 重 复 性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.

4. 1.2 微it扩散法
4. 1.2.1 原理
挥 发 性 含氮物质可在370C碱性溶液中释出，挥发后吸收于吸收液中，用标准酸溶液滴定，计算
含量。
4. 1.2.2 试荆
4. 1.2.2. 1 饱和碳酸钾溶液:称取50 g碳酸钾，加50 mL水，微加热助溶，使用上清液。
4. 1.2.2.2 水溶性胶:称取10 g阿拉伯胶，加10 mL水，再加5 mL甘油及5g无水碳酸钾(或无水碳
酸钠)，研匀。
4. 1.2.2.3 吸收液、混合指示液、盐酸或硫酸标准滴定溶液(0.010 mol/L)分别同4.1.1.2,
4.1.2.3 仪器
扩 散 皿 (标准型):玻璃质，内外室总直径61m m，内室直径35m m;外室深度10m m，内室深度
5 mm;外室壁厚3 mm，内室壁厚2.5 mm，加磨砂厚玻璃盖。
微 量 滴 定管同4.1.1.3.2,
4. 1.2.4 分析步骤
将水 溶 性 胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加人1m L吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一
侧加人1. 00 mL按4.1.1.4制备的样液，另一侧加人1 mL饱和碳酸钾溶液，注意勿使两液接触，立即
盖好;密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合，然后于370C 温箱内放置2h，揭去盖，用盐酸
或硫酸标准滴定溶液(0.010 mol/L)滴定，终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。
4. 1.2.5 结果计算
试 样 中 挥发性盐基氮的含量按式(2)进行计算。
X=(V1-V2)XCX14/mX(1/100)X100
式中:
X,VVi,c,14,m 同4.1.1.5,
2.6 抽密度
同4.1.1.6,