一、菜籽粕的掺假识别操作程序。 1.1感官检查 正常的菜籽粕为黄色或浅褐色。具有浓厚的油香味,这种油香味较特殊、其他原料具备,同时菜籽粕有一定的油光性、用手抓时,有疏松感觉,而掺假菜粕油香味淡、颜色也暗淡、无油光性,用手抓时,感觉较沉。 1.2盐酸检查 正常的菜籽粕加入适量的10%的盐酸,没有气泡产生,而掺假的菜籽粕加入10%的盐酸,则有大量的气泡产生。 1.3粗蛋白的质的检查 正常的菜籽粕其粗蛋白含量一般都在33%以上,而掺假的菜籽粕其粗蛋白含量较低。 1.4灰分检查 正常的菜籽粕的粗灰分含量应≤9%,而掺假的菜籽粕其粗灰分含量则很高。 二、麦麸掺假识别操作程序 2.1水浸法 此法对掺有贝粉、砂土、花生皮者较明显。方法是:取5-10g麸皮于小烧杯中,加入10倍的水搅拌,静置10分钟,将烧杯倾斜,若掺假则看到底面有贝粉、砂土、上面浮有花生壳。 2.2盐酸法 取试样少量于小烧杯中,加入10%的盐酸,若出现发泡,则说明掺有贝粉、石粉。 2.3成分分析法 麦麸粗蛋白一般在13%-17%之间,粗灰分在5%以下,粗纤维低于10%,可依据此标准进行验证。 三、玉米蛋白粉掺假识别操作程序 玉米蛋白粉掺假主要是尿素。掺尿素的检查方法如下:称取10g样品于烧杯中,加入100ml蒸馏水搅拌、过滤,取滤液1ml于点滴板上,加入2-3滴甲基红指示剂(0.1%),再滴加2-3滴尿素酶溶液(0.2%)约经5分钟,如点滴板上呈深红色,则说明样品中掺有尿素。 四、鱼粉掺假识别操作程序 4.1感观检查法 4.1.1视觉 优质鱼粉颜色一致,呈红棕色、黄棕色或黄褐色等,细度均匀。劣质鱼粉为浅黄色、青白色或黑褐色,细度和均匀度较差,掺假鱼粉为黄白色或红黄色,细度和均匀变差、掺入风化土鱼粉色泽偏黄。 4.1.2嗅觉 优质鱼粉咸腥味、劣质鱼粉为腥臭或腐臭味,掺假鱼粉有淡腥味、油脂味或氨味等异味,掺有棉籽粕和菜籽粕的鱼粉、有棉籽粕和菜籽粕味,掺有尿素的鱼粉,略具氨味,掺入油渣的鱼粉有油脂味。 4.1.3触觉 优质鱼粉手捻质地柔软呈鱼松状、无砂粒感、劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有砂粒感、手感较硬、质地粗糙磨手,如结块发粘,说明已酸败,强捻散后呈灰白色说明已发霉。 4.2物理检验 4.2.1鱼粉中掺有麸皮、花生壳粉、稻壳粉的检验。 取3g鱼粉样品置于100ml玻璃烧杯中,加入5倍水,充分搅拌后静置10-15分钟,麸皮、花生壳粉、稻壳粉因比重轻,浮在水面上。 4.2.2鱼粉中掺砂子的检验 取3g鱼粉样品,置于100ml的玻璃烧杯中,加5倍水,充分搅拌后静置10-15分钟,鱼粉、砂子均沉于底部,再轻轻搅动,鱼粉即浮动起来,随水流转动而旋转,而砂子比重大,稍旋转即沉于杯底,此刻可观察到砂子的存在。 4.2.3鱼粉中植物性蛋白质的检验 取适量鱼粉用火燃烧,如发出与纯毛发燃烧后相同的气味,则为鱼粉,而具有炒谷物的香味,则说明其中混杂了植物蛋白质。 4.2.4测容重法 粒度为1.5mm的纯鱼粉,容重约为550-600g/l,如果容重偏大或偏小,均不是纯鱼粉。 4.3化学检验 4.3.1鱼粉中掺杂锯末(木质素)的检验 将少量鱼粉置于培养皿器中,加入浓度为95%的乙醇浸泡样品、再滴入几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粘中掺有锯末类物质。 4.3.2鱼粉中掺淀粉类物质的检验 可用碘蓝反应来鉴定,其方法是取试样2.3g置于烧杯中,加入2-3倍水后,加热1分钟,冷却后滴加碘—碘化钾溶液(取碘化钾5g溶于100ml水中,再加碘2g)若鱼粉中掺有淀粉类物质,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫。 4.3.3 鱼粉中掺入碳酸钙粉、石粉、蛋壳粉的检验可利用盐酸对碳酸盐的反应产生二氧化碳气体来判断,其方法是取试样10g,放在烧杯中,加入2ml盐酸,立即产生大量气泡,即为掺入了上述物质。 4.3.4鱼粉中掺入纤维类物质的检验 称取试样2-5g,分别用1.25%硫酸和1.25%氢氧化钠溶液煮沸过滤、干燥后称重,纯鱼粉含纤维量极少,通常不超过1.0%。 4.3.5鱼粉中皮革粉的检验 取少许鱼粉样品于培养皿中,加入几滴钼酸铵溶液(以溶液浸没鱼粉为宜),静置5-10分钟,如不发生颜色变化为皮革粉,如呈现绿色则为鱼粉。 钼酸铵溶液的配制,称取5g钼酸铵溶解于100mlH2O中,再加入35ml的浓硝酸即可。 4.3.6鱼粉中掺尿素的检验 称取10g样品于烧杯中,加入100mlH2O搅拌、过滤、取滤液1ml于点滴板上,加2-3滴甲基红指示剂(0.1%)再滴加2-3滴尿素酶溶液(0.2%)约经5分钟,如点滴板上呈深红色,则说明样品中掺有尿素。 4.3.7纯/粗蛋白比值鉴别鱼粉掺假 甲醛-尿素聚合物是常见的非蛋白氮掺入物,由于尿素以聚合物的形式存在,故用测定游离尿素的方法无法检出,根据纯/粗蛋白比值来推断是否掺有这类高氮化合物,一般认为用纯/粗蛋白的比值80%作为判别鱼粉是否掺有高氮化合物的指标,纯/粗蛋白比值高于80%即没有掺入高氮聚合物。 4.3.8砂分含量鉴别鱼粉掺假 用检测砂分的方法鉴别鱼粉掺假。一般鱼粉砂分≤3%,若>3%则说明有掺假或为劣质鱼粉。 五、磷酸氢钙掺假识别操作程序 5.1手摩擦法 用手拈着试样用力磨擦以感觉试样的粗细程度,正常试样手感柔软、细粉状并且均匀、色泽呈白色或灰白色粉末,异常试样手感粗糙、有颗粒、粗细不均匀、色泽呈灰黄色或灰黑色粉状。 5.2 酸溶法 称取试样1-5g,加盐酸溶液(1+1)10-20ml,加热溶解正常试样全部溶解,不发泡,试样呈深黄色,透明清晰、微量沉淀(经过滤)异常试样部分溶解、有较多泡沫(即表示含石粉较多);试样呈浅黄色或棕黄色、有混浊、沉淀物较多经过滤。 六、DL—蛋氨酸掺假识别操作程序 6.1外观鉴别 蛋氨酸是经水解或化学合成的单一氨基酸。一般呈白色或淡黄色的结晶。性粉末或片状,在正常光线下有反射光发出。市场上假蛋氨酸多呈粉末状。颜色为纯白色或浅白色,正常光线下没有反射光或只有零星反射光发出。 6.2手感鉴别 真蛋氨酸手感滑腻、无粗糙感觉,而假蛋氨酸一般手感粗糙不滑腻。 6.3气味口味鉴别 真蛋氨酸具有较浓的腥臭味,近闻刺鼻,用口尝试,带有少许甜味,而假蛋氨酸味较淡或有其他气味。 6.4溶解性 真蛋氨酸易溶于稀盐酸和稀氢氧化钠,略难溶于水,难溶于乙醇,不溶于乙醚,方法如下:取约5g样品加100ml蒸馏水溶解,摇动数次,约2-3分钟后,溶液清亮无沉淀,则样品是真蛋氨酸,如溶液混浊或有沉淀则样品是假蛋氨酸。 6.5掺入碳酸盐的检验 有些假蛋氨酸中掺有大量的碳酸盐,如轻质碳酸钙等,具体检验方法是称取约1g样品置于100ml烧杯中,加入盐酸(1+1)20ml如样品中有大量气泡冒出,说明其中掺有大量碳酸盐,是假蛋氨酸,如没有气泡冒出,说明样品是真蛋氨酸。 6.6粗灰分检验 蛋氨酸是经水解或化学合成制得的一种有机物,其粗灰分含量极微。一般为百分之零点几,如粗灰分大于1以上,说明是假蛋氨酸。 七、L-赖氨酸盐酸盐掺假识别操作程序 7.1外观鉴别 赖氨酸为灰白色或淡褐色的小颗粒或粉末,较均匀,无味或稍有特异性酸味,而假冒赖氨酸其色泽异常,气味不正,个别有氨水刺激或芳香气味,手感较粗糙,口味不正,具有异样口感。 7.2溶解度检验 取少量样品加入100ml水中,搅拌5分钟后静置,能完全溶解无沉淀物为真品,若有沉淀或飘浮物为掺假和冒产品。 7.3掺入植物成分的检验 取样品约5g,加100ml蒸馏水溶解。然后滴加1%碘—碘化钾溶液1ml,边滴边摇动,此时溶液仍为无色,则该样品中没有植物性淀物存在,即为真赖氨酸,如溶液变蓝色,则说明该样品中含有淀粉,则是假赖氨酸。 7.4掺入碳酸盐的检验 具体检验方法如下:称取约1g样品置于100ml烧杯中,加入1:1盐酸溶液20ml,如样品有大量气泡冒出,说明其中掺有大量碳酸盐。如无则为真赖氨酸。 7.5粗灰分检验 赖氨酸其粗灰分含量极微,一般为百分这零点几,而假昌赖氨酸粗灰分含量极高。 八、大豆油的掺假识别操作程序 8.1浓硫酸反应法 取浓硫酸数滴于白瓷反应板上,加入待检油样2滴,反应后看表面的颜色变化,显棕褐色的为大豆油。 8.2冬季掺米汤的检验 其检查方法如下:将油溶化后,油与米汤自然分层,或用碘—碘化钾试剂检查,如加米汤则呈蓝色。 8.3280℃加热法 大豆油经280℃加热,有机杂质使油色变深,杂质含量多且有酸败发生时则为黑色。
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