| 1试剂和溶液 1.1 20%尿素溶液 1.2 1%二苯替卡巴肼液:称取二苯替卡巴肼(1,5-二苯替卡巴肼)0.5g,溶于25ml丙酮中,加水至50ml..冷暗处保存,可使用1周左右. 1.3 铬标准溶液:重铬酸钾基准试剂(K2Cr2O7)于100～110℃烘3小时,于硫酸干燥器中放冷.精密称取02829g,溶于水中,稀释至100ml,摇匀(每1ml相当于1mg的铬) 1.4 铬标准工作液:精密移取铬标准溶液10.0ml,置1000ml量瓶中,用2%硫酸溶液稀释至刻度,摇匀(每1ml相当于10μg的铬) 2样品制备: 精密移取研细样品0.3g,100ml烧杯中,加水10ml加2ml浓硫酸溶解,然后定容于100ml容量瓶摇匀,再吸5ml定容50ml容量瓶.待测.吸1ml于100ml烧杯中加25ml水,自“加硫酸溶液(1→3)1ml”起,按标曲线制备操作,制备供试品溶液. 3标准曲线的制备 精密移取铬标准工作液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0ml(相当0,5,10,15,20μg铬),分别轩于100ml烧杯中,加水25ml,加硫酸溶液(1→3)1ml.缓慢加温,滴加0.3%高锰酸钾溶液至呈红色,再继续加热,如红色消失,滴加0.3%高锰酸钾溶液,如此保持红色继续煮沸几分钟.流水冷却,加20%尿素液10ml,边激烈振荡边滴加2%亚硝酸钠溶液(使红色消失,过量的高锰酸钾和二氧化锰分解),用水将溶液转移至50ml量瓶中(保持溶液温度约15℃),加入二苯替卡巴肼液1ml,摇匀,加水至刻度,混匀.放置5分钟,于540nm波长处测吸收度,绘制标准曲线. 3.1测定:将供试品溶液置比色皿中,于540nm波长处测其吸收度值,并计算含量. A1-A2 m×10 (A1-A2)×1000 m×1000×1000 3.2计算: X%= ×100%= 式中,X:样品中铬的含量百分含量;A1:样品消化液中铬的含量(цg);A2:试剂空白液中铬的含量(цg);m:样品重量(g)
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