| 血浆灰分盐分的测定 一、灰分检测 血浆属于加热易膨胀的动物蛋白饲料, 灰分测定时在遵循国标操作的基础上还应注意以下事项: 1. 选用稍大些的坩埚,以容量为90ml的坩埚为宜 2. 样品质量以2-3克为宜,量过多在电炉上加热时膨胀的面积较大,不易判断是否彻底炭化 3. 炭化时的热源温度:刚开始以150度左右的炉温炭化至无烟,随后用300度左右的炉温炭化至无烟,可酌情延长炭化时间,以一个小时左右为宜.亦可在炭化无烟的基础上轻轻敲击坩埚,尽量使膨胀部分落入坩埚底部受热炭化 4. 灰化温度550度.为加速灰化速度,可在初步灰化后拿出放冷,加入少量无离子水或者滴加几滴硝酸,双氧水也可,使包裹的炭粒完全裸露,.蒸干后再灼烧至恒重. 5. 炭化时间以炉膛温度达到550度开始计时,以3.5-4小时为宜; 6. 灰化坩埚应送达炉膛深部,尽量避免在炉口灰化. 二、盐分 溶液配置应严格遵守国标并注意以下事项： 1. 称量硝酸银时要避光操作，防止其见光分解。配置的溶液避光保存于棕色瓶中 2. 标定用的氯化钠工作液是贮备液的五倍稀释 3. F值要多次吸取硝酸银20ml进行测定，取其平均值 4. 移取硝酸银溶液要用大肚吸管准确吸取 5. 硝酸银标定接近终点时要稍微停留片刻，以出现淡红色为宜，同时做平行 国标法测定时注意以下事项： 1. 1:19的氨水现用现配 2. 搅拌要均匀,最好用振荡器 快速法测定时终点判定要敏锐,用此法测定要严格参照国标做平衡,减少误差.
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