氯化胆碱的质量与检测

zhuwy · 发表于 2007-4-10 02:14:51

1．表观检查法：拿到粉状样品或产品后，首先仔细观察，看它是否均匀一致，颗粒上是否有“白霜”样东西或是摇动后底部出现白色粉末，在空气中放置后有无吸湿现象等，正常样品不应出现明显的“白霜”和“白粉”，且放置不到半小时，就会有吸湿现象。

2．HG2941-1999国标中的高氯酸非水滴定法：因掺入的铵盐、三甲胺盐酸盐及六次甲基四胺也能与高氯酸反应，所以该检测方法对氯化胆碱不具特异性，不能起到鉴别真伪的作用，给掺假者以可乘之机。但是如果一些生产厂家了解自己的生产程序，深知自己未掺假，完全可以用非水滴定法进行产品的日常质量控制，只要生产程序控制得好，三甲胺不超标，在使用不同方法测定时不会产生出入。例阿克苏诺贝尔化学有限公司严格按欧洲标准及“饲料＝食品”的概念来生产氯化胆碱，不可能出现掺假，故而日常内部质量控制基本以非水滴定法为主。

3．HG2941-1999国标附录中的银量法：
由于该方法测定的是氯离子，因而凡是在氯化胆碱中掺入可溶性氯化物或化学合成工艺中人为残留的三甲胺盐酸盐均会使测定结果偏高，达到以假乱真的目的。

4．凯氏定氮法：
凡是掺入含氮化合物或氯化胆碱合成的中间产物——三甲胺盐酸盐的残留，均可使检测结果偏高，达到掺杂使假的目的。

5．四苯硼钠重量法：Pb2+、Ag+、钾盐、铵盐、有机胺、生物碱及其他季胺盐类化合物均能与四苯硼钠生成沉淀而干扰测定，使结果偏高，也应引起我们高度重视。

6．雷氏盐
（二氨基四硫代氰酸铬铵）
重量法：由于六次甲基四胺（乌洛托品）为季胺盐，不能被碱分解，能与雷氏盐反应生成粉红色沉淀，使测定结果偏高而掺假。此时，必须采用酸、碱水解雷氏盐重量法，即先将样品加2mol/L 硫酸溶液10ml 煮沸30min ，使六次甲基四胺分解后，再加碱煮沸去氨，在pH6左右与雷氏盐反应，形成的粉红色沉淀用重量法即可检测出氯化胆碱的含量。
雷氏盐重量法虽较HG2941－1999中的方法复杂，但是对于一些饲料厂来说，还是切实可行的。故而新的标准中将此法列为常规定量法。

7．离子色谱法：通过离子交换机理将带有不同电荷、离子半径和结构等有差异的离子分离，所以和其他色谱法一样，虽不排除有不同化合物与氯化胆碱有同样或相近的保留时间，但在规定的实验条件下，可能性极小。　故而新标准以离子色谱法为仲裁法，但因色谱仪较贵，绝大部分饲料厂暂较难配置，只有少数几个国家级的检测中心才具备，所以普及面很窄。