请问谁能提供沸石粉吸氨量的检测方法？

蒙培慧

哪位大侠有沸石粉吸氨量的检测方法，能否拿出来分享一下？

zpc_1996

网上查一下。

蒙培慧

zpc_1996 发表于 2012-6-16 12:08
网上查一下。

我在网上查过，没找到，你好吗？是否可提供？

蒙培慧

终于找到了沸石粉吸氨量的检测方法，供大家参考
饲料用沸石粉铵交换量的测定方法
原理
        将样品与NH4CL溶液共热，使NH4+被沸石充分吸附，由于K+和NH4+是容易被沸石所交换的离子，因此用KCL溶液洗涤样品，NH4+被交换出来，NH4+（ka＜10－3）是一种极弱的酸，不能用碱直接滴定，加入甲醛使NH4+与甲醛反应生成六亚甲基四胺酸和定量的强酸，因此可用氢氧化钠标准液滴定，用酚酞作指示剂，各步离子反应如下：
               R—NH4++K+R—K++ NH4+
               4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O
               4OH—+（CH2）6N4H++3H+=（CH2）6N4+4H2O
试剂与溶液
0.1000mol/L的NaOH标准溶液,用邻苯二甲酸氢钾标定。
1mol/L NH4CL溶液，称取NH4CL53.5g于1000mL烧杯中，加水溶解，稀释至1000mL。
1mol/LKCl溶液：称取KCl74.5g于1000mL烧杯中加水溶解，稀释至1000mL。
中性甲醛，取37%甲醛50mL，加酚酞2滴，同上述NaOH滴定至刚出现微红色。
1%AgNO3溶液，取0.1gAgNO3溶于1mL水中；
1%酚酞指示剂，取0.5g酚酞，溶解于50mL95%的乙醇中。
测定步骤
        称取粉碎至80目的样品1g（准确至0.0002g）于300mL烧杯中，用量筒量取100mlNH4CL溶液倒入烧杯中，将烧杯置于可调温的电炉上加热至沸，保持微沸1小时，并每隔几分钟用玻璃棒搅动，适当补充水，取下烧杯，冷却至室温，用中速滤纸过滤，用蒸馏水洗涤样品，直到无氯离子（用1%AgNO3检验滤液，无明显浑浊即可），最后将样品全部转移到滤纸上，移去滤液，换以250mL三角瓶接受，用热的KCL溶液以少量多次的原则充分淋洗漏斗内样品，淋洗至总体积约为100mL左右，加入10mL中性甲醛，放置5min，加入酚酞2滴，用NaOH标准溶液滴定至微红色，30s不退色，记下所耗NaOH的体积，同时作空白实验。
结果计算
        铵交换量（m mol/100g）=                   ×100

式中：C——NaOH标准溶液物质的量的浓度，mol/L；
     V1——滴定时所耗NaOH的体积，mL；
     W——样品重量，g；
     V2——空白测定耗滴NaOH的体积，mL。
注意事项
甲醛因空气氧化，常含少量甲酸，应先用NaOH中和，否则将使测定结果偏离。
滴定终点时，生成的（CH2）6N4是一种有机弱碱（Kb=4×10－9，经计算，在理论终点的pH值约为8.5），故终点时的颜色由无色滴到略显浅红色即可。
甲醛与NH4+的缩合反应在室温下进行较慢加甲醛后需放置数分钟使反应完全。
第一次洗涤样品时，应尽量在烧杯中进行，这样容易洗去氯离子，同时避免细的沸石堵住滤纸孔位，影响过滤速度。

蒙培慧

不懂怎么回事计算公式贴不上，计算公式如下： 铵交换量（m mol/100g）=C（V1－V2）/W  ×100

zpc_1996

呵呵，找到就好！我们主要还检测是否含钙。