测挥发性盐基氮的问题

zhouyoo · 发表于 2011-9-3 21:45:03

为什么我测得挥发性盐基氮含量一直很高呢？测肉骨粉经常上200,300的，不知道哪里出了问题？我是先称10克样品，加100ML水，磁力搅拌30分钟，然后等澄清后取上清液10ML，加10ML1%氧化镁溶液，就开始蒸馏5分钟（用得半自动定氮仪做的），可最后算出来结果很高。
大家是怎样做的呢？

southlaker · 发表于 2011-9-3 23:34:13

对着测定方法，检查一遍每一步操作。

晚童 · 发表于 2011-9-4 11:39:19

先看你的样品，再看你的方法。VBN在200～300的，样品会臭得不行，一般的人是承受不了，你承受的了的话，那你要开始怀疑你的方法。测VNB值很简单，改变你已习惯的方法试一试，问题很容易找出來的

口合口合 · 发表于 2011-9-4 17:40:19

半自动定氮仪测VBN可以全量蒸馏，为什么还要取上清液呢？取5g样品，置于消化管中，加30ml水，放置30min，放置期间不时摇晃，加0.5g氧化镁（如果蒸馏会产生大量气泡的话需要加op乳化剂），马上蒸馏，5min口停止，滴定。同样方法测空白

莲shine · 发表于 2011-9-25 22:30:53

称5.000克样品于消化管，加20ml氢氧化镁，直接蒸馏，不用加碱。空白直接加20ml氢氧化镁，直接蒸馏，不用加碱，然后用盐酸滴定，如果结果不对，看看盐酸是否配制正确

汪小艳 · 发表于 2011-9-27 18:47:52

一般不就是称10克加水100水，震荡30分钟，过滤取滤液10ml，加氧化镁10ml蒸馏

未来不是梦 · 发表于 2011-9-29 22:38:37

我还离心了.......

四季 · 发表于 2011-10-4 21:06:59

我们是浸提后，离心，再取上清液测定，测定时泡沫多，加少许消泡剂。同时做空白。

pengyan0122 · 发表于 2011-10-6 20:33:20

如果你确定各步骤都没有错的话，数值在200---300也是有可能的，能达到品控标准的动物性原料不是很多

是亦非亦是 · 发表于 2012-6-27 20:55:03

蒸馏的时候不要加碱，你可能是加碱了，我有试过一次，貌似偏高了很多。