1.1 仪器与试剂 酸式滴定管;量筒;锥形瓶;分析天平;烧杯;漏斗;定性滤纸;KmnO4(固);NaC2O4基准试剂;3 mol.L-1 H2SO4溶液;KMnO4标准溶液(0.02000 mol.L-1);HCl(6 mol.L-1);H2SO4(1 mol.L-1);NH3·H2O(3 mol.L-1);(NH4)2C2O4(0.25 mol.L-1);0.1﹪甲基橙指示剂;AgNO3(0.1 mol.L-1);HNO3(mol.L-1);10﹪柠檬酸铵;0.1﹪(NH4)2C2O4;0.5mol.L-1CaCl2。 1.2 实验步骤 1.2.1
配制0.02ml.L-1 KMnO4标准溶液 称取1.9g KMnO4置于烧杯中,加入蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使之溶解。然后将配好的溶液加热至微沸并保持30min,冷却后倒入棕色试剂瓶中,于暗处静置一周,用微孔玻璃漏斗过滤,滤液贮存于棕色试剂瓶中。 1.2.2
标定KMnO4溶液的浓度 称取0.16~0.20 g分析纯Na2C2O4置于250ml三角瓶中,加蒸馏水30ml使之溶解(或准确移取0.1 mol/L(1/2)Na2C2O4标准溶液25.00ml)。再加入3 mol/L H2SO4 20ml,加热至70~80℃,趁热用待标定的KMnO4溶液滴定。临近终点时,滴定速度要减慢,直至溶液呈现微红色并保持半分钟不褪色即为终点。记录滴定所用KMnO4溶液的体积,平行滴定3-6次。 1.2.3
制备Ca C2O4 准确称取石灰石试样0.15~0.20g置于250mL烧杯中,用蒸馏水润湿盖上表面皿用6mol/L HCl溶解,待停止冒泡后,小火加热至沸2min,冷却后用少量蒸馏水淋洗表面皿和烧杯内壁是飞溅的液体进入溶液。在试液中加入5mL10%柠檬酸铵和50ml蒸馏水,加入2滴甲基橙,再加入15ml0.25 mol/L(NH4)2C2O4,加热溶液70~80℃,在不断搅拌下以每秒1~2滴速度滴加3mol/L NH3.H2O至溶液由红色变为黄色。放置一周,使沉淀陈化,用定性滤纸以倾泻法过滤。用冷的0.1%(NH4)2C2O4溶液洗涤沉淀3~4次,再用水洗涤至滤液中不含C2O42-为止。在洗涤接近完成时,用表面皿接取约1ml滤液,加入数滴0.5mol/L CaCl2,如无浑浊现象,则C2O42-离子已洗涤干净;再取1ml滤液,加入数滴0.1mol/L AgNO3,如无浑浊现象,则Cl-离子已洗涤干净。 1.2.4碳酸钙中钙含量的测定 将带有沉淀的滤纸展开贴在烧杯内壁。用50ml3mol/L-1H2SO4溶液分多次将沉淀冲洗到烧杯内,用水稀释至70-100mL,加热至75~85℃用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色,再将滤纸侵入溶液中,轻轻搅动,溶液褪色后再滴KMnO4溶液,直至粉红色在半分钟内不褪色为止,即为终点,平行测定5-6次。
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