油 脂 的 检 测

狼的传人

油   脂  的  检  测
（一） 油脂酸价（AV）的测定方法
一、原理
将试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。
二、试剂
本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
1、乙醚与95%乙醇溶剂：按体积比1：1混合。使用前按每100ml混合溶剂中加入0.3ml酚酞指示剂（建议用刻度吸管吸取）的比例根据实际需要量配制，用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至中性。（判断标准：至溶液出现微粉红色且10s内不褪色为终点）
2、0.1mol/L氢氧化钾95%乙醇标准溶液：称取6.9克氢氧化钾于250ml烧杯中，加95%乙醇约200ml溶解后，转移至1000ml容量瓶中定容备用。静置5天过滤后标定。
3、酚酞指示剂溶液：称取0.5g酚酞，加入95%乙醇50ml溶解备用。
三、测定
将干燥洁净的150ml锥形瓶置于天平中清零后，用胶头滴管滴加油样于锥形瓶中，准确称取1g试样（油色深的可称取0.5克）精确到0.0002克，加入50ml预先中和过的乙醚乙醇混合液，加入0.1ml酚酞指示剂。用0.1mol/L氢氧化钾95%乙醇标准溶液滴定，至溶液出现微粉红色且10s内不褪色为终点。
同时进行平行测定。
四、结果计算

式中：AV----酸价（ 中和一克样品中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数）mgKOH/g；
V——所用氢氧化钾标准溶液的体积，ml；
c——所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L；
m——试样的质量，g；
56.11——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。

（二）过氧化值（POV）的测定方法
一、适用范围
本方法适用于油脂及动物性原料的测定。
二、原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
三、试剂
1、饱和碘化钾溶液：称取7g碘化钾，放入25ml烧杯中，加5ml水，立刻用黑色塑料布罩住整个烧杯，插入玻璃棒搅拌溶解，现用现配 。（溶液应呈无色，若呈黄色应重新配制）
2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取2.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3 •5H2O）（或1.5g无水硫代硫酸钠），溶于500ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却后转入棕色试剂瓶。放置两周过滤后标定备用。
4、1%淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。
四、测定步骤
    ( 试验应在散射日光或人工光线下进行 )
精确称取2～3g混匀的样品 ，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液，使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5 min，然后在暗处放置5 min，取出加75ml水，摇匀。若颜色变深,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点;若颜色未变深,呈淡黄色时，则直接加1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失为终点（滴定时应快速摇动碘量瓶,以蓝色瞬间全部消失为标准）。同时作空白试验。
如果空白使用的0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液超过0.05ml，则应更换不纯的试剂。
五、测定结果的计算与分析
1、计算：

     式中：X——样品的过氧化值，meq/kg；
           V——样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
           V0——空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
           N——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L。           
2、分析：
油脂新鲜，其过氧化值不应大于12meq/kg。

（三）皂化值（SV）的测定方法
一、适用范围
本方法适用于油脂的测定。
二、原理
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸滴定过量的氢氧化钾。
三、试剂及配制
氢氧化钾：大约0.5mol/L氢氧化钾溶解在95%(V/V)乙醇中。此溶液应为无色或淡黄色.通过下列任一步骤可制得稳定的无色溶液。
A、将8g氢氧化钾和5g铝片放在1L乙醇中回流1h，立刻蒸馏.将需要量的氢氧化钾溶解于蒸馏物中，静置数天，然后倾出清亮的上层清液而除去碳酸钾沉淀。
B、将4g特丁醇铝到1L乙醇中，静置数天，倾出上层清液，将需要量的氢氧化钾溶解于其中，静置数天，然后从碳酸钾的沉淀中倾出清亮的上层清液。
将A、B液贮存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用。
盐酸标准滴定溶液：C（Hcl）＝0.5mol/l。
酚酞10g/L溶于95%(V/V)乙醇,或碱性蓝6B/20g/L溶于95%(V/V)乙醇。
助沸物：玻璃珠或瓷粒。
四、测定步骤
称取2g，准确到0.005g的试验样品于锥形瓶（磨口）中，用移液管将25ml氢氧化钾-乙醇溶液加到试样中，并加入一些助沸物，连接回流冷凝管与锥形瓶，并将锥形瓶放在加热装置上慢慢煮沸，不时摇动，油脂维持沸腾状态60min。难于皂化的需煮沸2h。加0.5～1ml酚酞指示剂于热溶液中，并用标准体积盐酸溶液滴定到指示剂的粉色刚消失。如果皂化液是深色的，则用0.5～1ml的碱性蓝6B溶液。
五、结果计算和表达

式中：V0——空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
V1——试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
C——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；
m——试样的质量，g。

（四）不皂化物（U）的测定方法
一、适用范围
本方法适用于商品植物油脂不皂化物的测定。
二、原理
    油脂中不皂化物即油脂皂化时，与碱不起作用的，不溶于水的物质，包括甾醇、脂溶性维生素和色素等。
三、试剂
1、1.0N氢氧化钾乙醇溶液。
2、0.5N氢氧化钾水溶液。
3、乙醇。
4、乙醚。
5、中性乙醚乙醇混合液（2：1）。
四、操作方法
称取混匀试样5g（W）注入锥形瓶中，加1.0NKOH乙醇溶液50ml，连接冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min，煮到溶液清澈透明为止。用50ml蒸馏水将皂化液转移入分液漏斗中，加入50mL乙醚，趁温热时猛烈摇动1min后，静止分层。将下层皂化液放入第二只分液漏斗中，每次用50ml乙醚提取两次。合并乙醚提取液，加水20ml轻轻旋摇，待分层后，放出水层，每次再加水20ml猛烈振摇洗涤两次。
先后用0.5N KOH水溶液和水各20mL，充分振摇洗涤一次，如此再洗涤两次。最后用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止，
用索氏抽提器回收乙醚，将抽提瓶中的残留物在105℃温度下烘1h，冷却称重，再烘30min，直至恒重为止。将称重后的残留物溶于30ml中性乙醚乙醇中，用0.02N氢氧化钾滴定至粉红色。
五、结果计算和表达

式中：w1——残留物重量，g ；
w——试样重量，g ；
v——滴定所消耗的氢氧化钾溶液体积，ml ；
n——氢氧化钾溶液的当量浓度；
0.28——每毫克当量的油酸重量，g。

（五）碘价（IV）的测定方法
一、适用范围
本方法适用于油脂的测定。
二、原理
脂类中不饱和脂肪酸能与碘化合，不饱和的程度愈大，所转化的碘愈多，所以脂肪酸饱和程度可由它所能结合的碘的多少来测定。每100g脂肪或脂肪酸所能吸收的碘克数叫碘价。
三、试剂
1、0.1N硫代硫酸钠溶液。
2、15%KI溶液。
3、0.5%淀粉指示剂。
4、四氯化碳或氯仿。
5、盐酸、硫、碘。
6、高锰酸钾、冰乙酸。
7、重铬酸钾。
8、韦氏液：
配制方法一：称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，从中量出150ml作调节韦氏液用，其余碘液通过经过洗涤和干燥的氯气，使之与碘作用生成氯化碘，通入的氯气，使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止，氯化过量时，利用碘液调节，或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时，其用量比未通入氯气前大一倍为止。
标定方法：分别用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定，可在水浴锅上加热20min，冷却后，注入棕色瓶中，置于暗处保存。
配制方法二：取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至1000ml，贮于棕色瓶内备用。
四、测定步骤
1、试样用量：
碘价数值与试样用量见下表
碘价        试样用量范围g        碘价        试样用量范围g
20        0.8461～1.5865        120        0.2115～0.2644
40        0.6346～0.7935        140        0.1813～0.2266
60        0.4231～0.5288        160        0.1587～0.1983
80        0.3173～0.3966        180        0.1410～0.1762
100        0.2538～0.3173        200        0.1269～0.1586

2、操作：按上表数量称取干燥过滤的试样（准确至0.0002g）注入洁净，干燥的碘价瓶中，加20ml四氯化碳或氯仿溶解试样山加25ml韦氏液，立即加塞（塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发），摇匀后，在20 5℃条件下，置暗处静止30min（碘价在130以上时静置60min）。到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀 粉指示剂，连续滴定至蓝色消失为止。在相同条件下，不用试样做二个空白试验，取其平均值作计算用。
一、        结果计算和表达
1、计算：

式中：V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml ；
      V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml ；
      N——硫代硫酸钠溶液的当量浓度，mol/L ；
      W——试样重量，g ；
      0.1269——每毫克当量硫代硫酸钠相当于碘的克数。
2、分析：
双试验结果允许差，碘价在100以上，不超过1；碘价在100以下不超过0.6，求其平均数即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。

（六）油脂酸败试验（间苯三酚试纸法）
一、仪器和用具
1、试管、胶塞。
2、5ml移液管、棕色瓶等。
二、试剂
1、0.1 % 间苯三酚乙醇溶液：称取0.05g间苯三酚置于棕色瓶中，加入50ml  95%的乙醇溶解备用。
2、浓盐酸。
三、操作方法
取试样5ml于试管中，加入5ml浓盐酸用胶塞塞好管口，剧烈振荡10秒左右，再加0.1%间苯三酚乙醇溶液5ml加塞剧烈振荡10～15秒，使酸层分离，如下层呈红色，表示油脂已经酸败；如呈黄色说明未酸败。

（七）杂质的测定方法
一、适用范围
本标准适用于商品植物油脂中杂质含量的测定。
二、概念
植物油脂中的杂质为不溶于石油醚等有机溶剂的残留物。
三、仪器用具
1、抽气泵。
2、抽气瓶。
3、安全瓶。
4、2号玻璃砂芯漏斗。
5、胶管。
6、称量皿。
7、镊子、量筒、玻璃棒。
8、天平：感量0.0001g。
四、试剂
1、石油醚 （沸程60～90℃）。
2、95%乙醇。
3、酸洗石棉。
4、脱脂棉。
5、定量滤纸（代替石棉用）等。
三、操作方法
1、准备抽气装置：用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶。用水将石棉分成粗、细两部分，先用粗的，后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗（约3mm厚）；先用水沿玻璃棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚挥净后，将漏斗送入105℃电烘箱中，烘至前后两次重量差不超过 0.001g为止。
2、抽滤杂质：称取混匀试样15～20g（W）于烧杯中，加入20～25ml石油醚（蓖麻油用95%乙醇），用玻璃棒搅拌使试样溶解，倾入漏斗中，用石油醚将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内，再用石油醚分数次抽洗杂质，洗至无油迹为止。
3、烘干杂质：用脱脂棉揩净漏斗外部，在105℃温度下烘至恒重（W1）。
4、结果计算：
杂质含量按下列公式计算：

式中：W1——杂质重量，g；
W——试样重量，g。
双试验结果允许差不超过0.04%，求其平均数，即为测定结果。测定结果保留至小数点后第二位。



补充内容：
怎么没人看我的贴？是不是过时了？呵呵！

chengcai790602

看了，挺实用，谢谢！

又见新月

请问现在用的动物油 以上的检测项目，那项更能说明油的好坏？

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总之精神可佳，有掺假辨别就更好了

刘德华

正在学习这方面的知识，多谢楼主分享