请教：钙的测定颜色变化

zhanglipeng1237 · 发表于 2011-1-18 11:18:39

大家好我在测定饲料中钙时，按照国家标准EDTA滴定法，在黑色背影下用EDTA 滴定，在接近终点时，只是上面一薄层是绿色，继续滴定，几秒后（不到30秒）还是绿色，滴定几次上面的绿色总是不消失，这是什么原因呢？大家帮我分析下，谢了

快一点 · 发表于 2011-1-18 11:52:20

应该是还没到终点。另外淀粉溶液是现配制的吗？钙指示剂配制是否正确？

yingang11125_74 · 发表于 2011-1-18 15:33:17

没有到终点，另外用的蒸馏水中是否有钙离子，不然每次到终点是用蒸馏水冲洗后又变成绿色了

zhuyanling · 发表于 2011-1-18 18:40:30

开始拘泥于书本中关于终点的描述，所以我总是觉得没到终点，后来做多了，就有了自己的经验，天气不好或是艳阳高照甚至有时三角瓶本身也会干扰终点的判断，现在我更关注绿色荧光到灰红色的转变过程，只要发生转变，即使是在黑背景下发绿我也认为是终点。
这只是我个人的拙见，仅供参考

hghysy · 发表于 2011-1-18 19:12:35

关于终点的描述

四季牧歌001218 · 发表于 2011-1-18 19:12:42

氢氧化钠的加入量也有关系，有时候与样品里面的成分有关系的

zhuyanling · 发表于 2011-1-19 09:30:49

同意楼上的部分观点，如果用钙黄做指示剂不要用氢氧化钠，因为钠离子的荧光会干扰终点的判断。
还有碱的加入量，PH在10-12之间钙、镁离子都会有沉淀，所以保证PH要大于12.
动物性原料滴定回头的现象很多，特别是肉骨粉，所以滴定的时候要慢。

晴晴 · 发表于 2011-1-19 10:22:29

看看碱的浓度，不要低于浓度标准，保证溶液的ph值。