蛋氨酸掺假的鉴定方法

求知小不点

　　1 感官鉴定
　　1.1 蛋氨酸为白色或淡黄色结晶性粉末或片状，呈半透明细颗粒状，具有反光性，有光泽结晶。掺假的为黄色或灰色，闪光结晶很少或极少。
　　1.2 真品有特殊腥臭味，掺假的气味不正。
　　1.3 蛋氨酸放入口中略带甜味，无涩感。掺假的无甜味而有怪味，具有杂质样涩感。
　　1.4 手感滑腻，假冒品手感较粗糙、
　　1.5 羟基类蛋氨酸为浅褐色粉末或细颗粒状，有羟基的特殊臭味。
　　2 物理鉴定
　　2.1 吸附：用铝制品或塑料汤匙插入蛋氨酸原料中转动几下取出，真的往往有静电作用，即闪光的结晶像针一样有规律地吸附于匙的表面，假的则无此现象。
　　2.2 燃烧：蛋氨酸灼烧产生的烟为碱性气体，散发出特别难闻臭味，类似于烧羽毛味，可使湿的广泛试纸变蓝色，而假冒品却没有这种特殊的气味，且灼烧无烟或者是产生的烟可使湿的广泛试纸变红。
　　取瓷质坩埚1个加入1g蛋氨酸，在电路上炭化，然后在550℃茂福炉上灼烧1小时，真蛋氨酸残渣则较多。
　　2.3 溶解：蛋氨酸易溶于稀盐酸和氢氧化钠，溶于水，难溶于乙醇，不溶于乙醚。
　　3 化学鉴定
　　3.1 PH值法：蛋氨酸的1%的水溶液PH值为5.2-6.1。
　　3.2 水溶解法：取少量样品加入100ml水中，搅拌5min后静置，能完全溶解的为正品，若有沉淀残渣或漂浮物则为掺假或假冒产品。
　　3.3 酸碱溶解法： 分别取1g蛋氨酸产品至于2个250ml的三角瓶中，分别加入1:3的盐酸和40%的氢氧化钠溶液各50ml。假冒蛋氨酸不溶或部分溶于上述溶液，下部有白色沉淀，上部溶液混浊，而真蛋氨酸应溶于上述溶液，且溶液澄清。
　　3.4 硫酸铜试剂法：取样品25mg于干燥的烧杯中，加无水硫酸铜饱和硫酸溶液1ml，立即呈现黄色的真品，如变为异色或碳化而变黑即为假品。
　　3.5 亚硝基铁氰化钠试剂法：取样品5mg，加5ml水溶解，加氢氧化钠液(1:5)2ml，振荡混合，加1ml氨基乙酸液(1:100)，加0.3ml硝基铁氰酸钠液(1:10)，然后再充分振荡混合，在35℃-40℃下放置10min，冷却2min，加入稀盐酸(1:5)10ml，振荡会和，溶液呈现赤红色为真品。
　　3.6 凯氏定氮法：称取0.3克蛋氨酸，用凯氏定氮法测定含氮量，消耗0.01mol/L盐酸标准溶液在20ml左右。
　　3.7 氨基酸特征反应法：氨基酸特征反应呈阳性：称取蛋氨酸样品0.1g溶于100ml水中。取此溶液5ml，加0.1%茚三酮溶液1ml，加热3min后，加水20ml，静置15min，溶液呈红紫色。
　　3.8 硝酸银法：取约5mg的蛋氨酸于150ml的具塞碘量瓶中，加入50ml水溶解，然后加入40%氢氧化钠溶液2ml，振荡混合，加入0.1mol/l硝酸银溶液8-10滴，再振荡混合，然后在35-40℃下水浴10min，随即冷却2min，加入1:3盐酸2ml，振荡混合。假冒蛋氨酸不变色，呈饱和硫酸铜溶液的浅蓝色，而真氨基酸呈蓝色。
　　3.9 碘试剂法：取0.1g蛋氨酸，加20ml蒸馏水溶解，边摇边用0.1 摩尔/升的碘溶液滴定，直至溶液出现碘液本身棕色为止，如碘液用量在10-12ml之间，说明蛋氨酸的含量在95%左右，碘液用量越大，则蛋氨酸含量越高。
　　3.10 羟基类蛋氨酸钙盐的鉴别反应取样品0.5g溶于10ml水中，加草酸液有白色沉淀，分离后，在沉淀中加醋酸不溶解，而加稀盐酸则溶解即表示为真品。另外，蛋氨酸羟基类似物含钙量在12%左右，通过测定钙含量可鉴定。
　　3.11 液态蛋氨酸羟基萘基类似物，取样品1滴于干燥是观众，加入新配置的0.01%的二羟基萘的浓酸试液2ml，并在沸水中加热10min-15min，颜色由谈色变为红棕色，即为真品。
　　4 掺假类别鉴定
　　4.1 如掺入淀粉的样品，可加入碘试液，试样呈蓝色即表示有淀粉(阳性)。
　　4.2 如掺入石粉的样品，加入数滴盐酸溶液(1:1)产生气泡即表示有石粉(阳性)，产生气泡较多。
　　4.3 如掺入植物成分的样品，取样品约5g，加100ml蒸馏水溶解，然后滴加碘-碘化钾溶液，边滴边摇动，此时溶液仍为无色，则该样品中无面粉或其他植物成分，是真氨酸，若溶液为蓝色，说明该样品中含有面粉或其他植物成分，是假氨基酸。
　　4.4 如掺入葡萄糖的样品，用斐林实际进行检测，斐林试剂(质量浓度为0.1g/ml的氢氧化钠溶液和质量浓度为0.05g/ml的硫酸铜溶液)配制而成的溶液检验葡萄糖、果糖、麦芽糖等的糖类物质，在加热条件下葡萄糖能生成砖红色的沉淀。
　　4.5 如掺入碳酸盐的样品，称取约1g样品置于100ml烧杯中，加入6%盐酸20ml，如样品有大量的气泡冒出，说明其中掺有大量的碳酸盐，是假蛋氨酸，如没有气泡冒出，说明是真蛋氨酸。
　　4.6 如掺有非蛋白态氮的样品，检验是否掺有非蛋白氮，如尿素、碳酸铵等，非蛋白态铵盐均含有氨态氮。尿素酶在碱性条件下将尿素催化成氨态氮，用奈斯勒试剂(碘化贡碘化钾的氢氧化钠溶液)能与氨态氮反应生成黄褐色沉淀，有黄褐色沉淀证明氨基酸中掺入非蛋白态氮。
　　4.7 如掺入尿素的样品，取样品适量，生大豆粉适量，加蒸馏水20-30ml溶解于烧杯中，搅拌，加入酚红指示剂数滴，若颜色由黄变红即表示有尿素掺入。
　　4.8 掺矿物质识别，取样品2-5g于瓷坩埚中，置茂福炉中550℃下灼烧1-2小时，若坩埚中有部分残渣，说明掺有大量矿物质成分。

冰冰凌淞0205

楼主辛苦了  谢谢

yangsel

不错的经验，学习一下，谢谢。

马林艾斯

学习了，顶一下以表支持，辛苦了！