胆碱、甜菜碱新检测方法

天康化验品管

一、        氯化胆碱及杂质三甲胺盐酸盐（包括一级二级胺盐和氯化铵）中的氯元素对热不稳定，以HCl分解而出；灰分中的氯元素为无机的氯化物。
氯化胆碱对碱稳定，而三甲胺盐酸盐（包括一级二级胺盐和氯化铵）对碱不稳定，以胺（氨）的形式分解而出，而这部分氯和胺（氨）的物质的量（摩尔数）相等。
含量={Cl总氯-ClAsh-Cl三甲胺}×139.5/35.5
1.称3g（准确至0.0002g）样品于坩埚内，经电炉炭化，马弗炉（550℃）灰化3h，冷却降温后，用80ml水溶解，过滤，向滤液中加铬酸钾指示剂2ml，用硝酸银标准溶液（CAgNO3=0.1mol/L）滴定到砖红色。同时做空白。
ClAsh%=      
2.称3-4g（准确至0.0002g）样品于锥型瓶中，加水100.00ml，震摇30min，过滤，取滤液10.00或20.00ml于消化管内，将消化管装在蛋白仪上，加10ml氢氧化钠溶液（300g/L），蒸馏液用30ml硼酸（2%）吸收，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液（C=0.01mol/L）滴定到溶液呈浅红色为终点。
Cl三甲胺%=
三甲胺盐酸盐%=
3.取步骤2的滤液5.00或10.00ml于锥形瓶中，加50ml水，加铬酸钾指示剂1-2ml，用硝酸银标准溶液（CAgNO3=0.1mol/L）滴定到砖红色。同时做空白。
Cl总%=
氯化胆碱的含量={Cl总氯-ClAsh-Cl三甲胺}×139.5/35.5
实例：
Cl总氯=16.05%、ClAsh=0.12% 、Cl三甲胺=0.02%
Cl总氯=15.56%、ClAsh=3.75% 、Cl三甲胺=2.48%
含量1= (16.05-0.12-0.02)×139.63/35.5=62.6%
  含量2=（15.56-3.75-2.48）×139.63/35.5=36.7%
二、甜菜碱盐酸盐及杂质三甲胺盐酸盐中的氯元素对热不稳定，以HCl分解而出；灰分中的氯元素为无机的氯化物。
甜菜碱盐酸盐对碱稳定，三甲胺盐酸盐（包括一级二级胺盐和氯化铵）对碱不稳定，以胺（氨）的形式分解而出，而这部分氯和胺（氨）的物质的量（摩尔数）相等。
含量={Cl总氯-ClAsh-Cl三甲胺}×153.61/35.5
1.称2g（准确至0.0002g）样品于坩埚内，经电炉炭化，马弗炉（550℃）灰化3h，冷却降温后，用80ml水溶解，过滤，向滤液中加铬酸钾指示剂2ml，用硝酸银标准溶液（CAgNO3=0.1mol/L）滴定到砖红色。同时做空白。 正常样品的灰分≤2%
ClAsh=
2.称2-3g（准确至0.0002g）样品于锥型瓶中，加水100.00ml溶解，取10.00或20.00ml溶液于消化管内，将消化管装在蛋白仪上，加10ml氢氧化钠溶液（300g/L），蒸馏液用30ml硼酸（2%）吸收，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液（C=0.01mol/L）滴定到溶液呈浅红色为终点。
Cl三甲胺%=
3.取步骤2的溶液5.00或10.00ml于锥形瓶中，加50ml水，用氢氧化钠溶液（1mol/L）调节pH=7-8，加铬酸钾指示剂1-2ml，用硝酸银标准溶液（CAgNO3=0.1mol/L）滴定到砖红色。同时做空白。
Cl%=
含量={Cl总氯-ClAsh-Cl三甲胺}×153.61/35.5
实例3Cl总氯=47.25%、ClAsh=38.59% 、Cl三甲胺=0.09%
   含量=(47.25-38.59-0.09)×153.61/35.5=36.7%

林中漫步

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