枸容磷测定方法

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枸容磷测定
方法提要
当磷的含量不小于13%时候认为该产品是磷酸氢钙
试剂：柠檬酸 20克/升
分析步骤
称取1g样品,准至0.0002g,置于250毫升容量瓶中,(称量时可直接称到容量瓶中，上面放一漏斗称量)，加入100毫升柠檬酸溶液,将容量瓶置于(65±2)℃的水浴中保温1小时,时常打开瓶塞,每隔15分钟摇动一次,每次摇动30秒钟,取出容量瓶,冷却至室温,加水至刻度,摇匀,干过滤,弃去初始的30毫升滤液,用移液管移取20毫升试验溶液置于250毫升烧杯中（同时做空白）,加水至总体积100毫升,加入50毫升喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,使杯内温度达75+—5℃且保持30秒(再加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块),冷却,在冷却过程中搅拌3-4次,用预先在(180±5)℃下烘至恒重的玻璃砂坩锅抽滤,先将上层清液过滤,再用倾泻法洗涤沉淀6次,每次约用水30毫升,最后将沉淀移入玻璃砂坩锅中过滤,再用水洗涤沉淀3次,将玻璃砂坩锅连同沉淀置于干燥箱中从温度稳定时计时,在(180±5)℃下干燥45分钟,取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称重;同时做空白试验.
    三.结果计算:垇
                 (m1-m2)*0.0014
              X=───────── * 100
                      20
                 m* ───
                     250
    式中:
    m1----试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
    m2----试验空白中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
    m-----试样的质量,g;
    0.00140-----磷钼酸喹啉换算成磷的系数.

qiaoli231

国标上有喹钼柠酮法测磷啊

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国标上有测定方法，主要是操作小心。