锅炉水测定方法

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　　一.总碱度
　　水样中有氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐、腐植酸盐等物质时即形成碱度。碱度可用酸标准溶液滴定，以容量法测定。
　　1.仪器：250ml锥形瓶、滴定管、100ml容量瓶
　　2.试剂：
　　酚酞指示剂(1%)：将1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇中。
　　甲基橙指示剂(0.1%)：称取0.10g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100ml。
　　硫酸标准溶液(0.10N)：量取2.80ml浓硫酸，缓慢注入1000ml水中，冷却摇匀，标定
　　3.测定：
　　取水样100ml于锥形瓶中加2滴酚酞指示剂，此时溶液若呈红色用0.1N硫酸标准液滴定至无色，记下耗酸量V1 ，再加入2滴甲基橙指示剂此时溶液若呈黄色，继续用0.1N硫酸标准液滴定至橙色为终点，记下第二次耗酸量V2在加入酚酞指示剂后，若溶液不显色，则直接加入甲基橙指示剂，用0.1N硫酸标准液滴定记下耗酸量V2
　　3.计算
　　总碱度=(V1+V2)×C/V×1000
　　(V1+V2)：滴定所用硫酸标液量，ml
　　C：硫酸标准液浓度
　　V：水样体积
　　总碱度〔OH-〕----1L水样中含有OH-的量(以mmol表示)，mmol/L
　　锅炉软化水的总碱度〔OH-〕应为10-22mmol/l
　　二.总硬度
　　1. 原理:在氨碱性溶液(Ph=10左右)中用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA二钠)络合滴定水中的钙镁量.
　　2. 试剂
　　(1) EDTA二钠标准溶液(0.01N):精确称取1.8612gEDTA二钠溶于1000ml蒸馏水,摇匀,标定.
　　(2) 氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10):称取20g氯化铵溶于500ml蒸馏水中，加入100浓氨水，用蒸馏水稀释至1000ml,混匀.
　　(3) 铬黑T指示剂(0.5%):称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺混合后，溶于100ml95%乙醇中.
　　3. 测定:取适量水样(自来水取10ml,另加蒸馏水90ml混匀;软化水取100ml于锥形瓶中,加入5ml氨缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,水样中若有硬度便呈红色,再慢慢用EDTA二钠标准溶液滴定至变成纯蓝色为止.记下EDTA二钠标准溶液消耗量V1
　　4. 计算:
　　硬度=EDTA二钠标准液消耗量V1×标液摩尔浓度C/水样体积V×1000
　　硬度—1升水样中含有(1/2Ca2+)和(1/2Mg2+)的量(以mmol表示)，mmol/L
　　锅炉软化水的总硬度应≤0.03mmol/l,即100ml水样消耗0.01NEDTA二钠标准液体积不能超过0.3ml.
　　三氯根
　　1. 原理:在中性溶液中,用硝酸银滴定氯离子,使生成氯化银沉淀,过量的银离子与指示剂的饿铬酸根生成橙色沉淀.以检示滴定终点
　　2. 仪器：棕色滴定管、250ml锥形瓶、100ml溶量瓶
　　3. 试剂:
　　(1)硝酸银滴定液(T=1.0mg/ml,即1ml相当于1mg氯离子):称取4.791g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中,混匀,标定.
　　(2)铬酸钾指示剂(10%):称取10.0g铬酸钾，溶于100ml蒸馏水中.
　　4. 测定:取水样100ml,加3滴酚酞,若显红色,则加0.1N硫酸中和,然后加入1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银标准液滴定,(V1)颜色由黄色转为橙色为终点.另取100ml蒸馏水,加入1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银作空白实验.记下硝酸银的消耗量(V2)
　　5. 计算
　　(V1-V2)*T
　　[CL-]=--------------*1000
　　V3
　　V1水样消耗硝酸银溶液体积
　　V2空白蒸馏水消耗硝酸银体积
　　T硝酸银标准溶液的滴定度，mg/ml
　　V3所取水样体积
　　[CL-]每升水样中含有CL-的量(以mmol表示)，mmol/L
　　锅炉软化水中[CL-]应 ≤300mg/L
　　EDTA标定方法
　　一、目的
　　1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。
　　2、学会判断配位滴定的终点。
　　3、了解缓冲溶液的应用。
　　4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。
　　5、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
　　6、进一步掌握前面学过的仪器。
　　二、原理
　　测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。
　　用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT(铬黑体)作指示剂。化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。
　　由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，所以当水样中Mg2+含量较低时，用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
　　滴定时，Fe3+，Al3+ 等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽;Cu2+，Pb2+，Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
　　本实验以CaCO3 的质量浓度(mg/L)表示水的硬度。我国生活饮用水规定，总硬度以 CaCO3计，不得超过450 mg/L。
　　计算公式：水的硬度= ×100.09(mg/L)式中C为EDTA的浓度，V为EDTA的体积，100.09为CaCO3的质量
　　三、试剂
　　1、EDTA标准溶液(0.01mo/L)：称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中，用水溶解稀释至500mL 。如溶液需保存，最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。
　　2、氨性缓冲溶液(pH=10)：称取20g NH4Cl固体溶解于水中，加100ml浓氨水，用水稀释至1L。
　　3、铬黑体(EBT)溶液(5g.L-1)：称取0.5 g铬黑体，加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇
　　4、Na2S 溶液(20g/L)
　　5、三乙醇氨溶液(1+4)
　　6、盐酸(1+1)
　　7、氨水(1+2)
　　8、甲基红：1g/L 60%的乙醇溶液
　　9、镁溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解于水中，稀释至200mL
　　10、CaCO3基准试剂：120℃干燥2h。
　　11、金属锌(99.99%)：取适量锌片或锌粒置于小烧杯中，用 0.1mol/LHCl清洗1min，以除去表面的氧化物，再用自来水和蒸馏水洗净，将水沥干，放入干燥箱中100℃烘干(不要过分烘烤，)冷却。
　　四、步骤
　　1、EDTA的标定。
　　标定EDTA的基准物较多，常用纯 CaCO3 ，也可用纯金属锌标定，其方法如下：
　　(1)金属锌为基准物质：准确称取0.17-0.20g 金属锌置于 100mL 烧杯中，用1+1 HCl，5mL立即盖上干净的表面皿，待反应完全后，用水吹洗表面皿及烧杯壁，将溶液转入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
　　用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的标准溶液三份分别于 250mL锥形瓶中，加甲基红1滴，滴加(1+2) 的氨水至溶液呈现为黄色，再加蒸馏水25mL ，氨性缓冲溶液10mL，摇匀，加EBT指示剂2-3滴，摇匀，用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点。计算EDTA溶液的准确浓度。
　　(2)CaCO3为基准物质;准确称取CaCO3 0.2g-0.25g 于 烧杯中，先用少量的水润湿，盖上干净的表面皿，滴加1+1 HCl 10mL，加热溶解。溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁，冷却后，将溶液定量转移250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
　　用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色，加20mL水及5mLMg2+ 溶液，再加入pH=10 的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
　　2、自来水样的分析。
　　打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL，盖好瓶塞备用。
　　移取适量的水样(用什么量器?)(一般为50-100mL，视水的硬度而定)，加入三乙醇胺3 mL ，氨性缓冲溶液5 mL ，EBT指示剂2-3滴，立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。平行三份，计算水的总硬度，以CaCO3表示。
　　注意：
　　1、自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加 Na2S 掩蔽剂等步骤。
　　2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于 Mg2+ 含量低，这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接近终点滴定速度宜慢，每加1滴EDTA溶液后，都要充分摇匀。

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