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发表于 2010-8-27 09:22:41
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油脂过氧化值的测定
一、原理
油脂氧化过程产生过氧化物,与KI作用,生成游离碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
二、试剂与溶液
2.1三氯甲烷—冰乙酸的混合液(4+6)
2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L
2.3淀粉指示液10g/L
2.4碘化钾KI AR
三、测定方法
称取2-- 3g(准确到0.0002g)混匀的样品,置于250ml烘干的碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷—冰乙酸(4+6)的混合液,使样品完全溶解,加入约2g的碘化钾,紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇30秒钟,然后在暗处放置3分钟,取出加100ml水,摇匀,立即用的硫代硫酸钠标准溶(C(Na2S2O3)=0.01mol/L)液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉指示液(10g/L),继续滴定至兰色消失为终点,同样条件做空白。
四、结果计算
过氧化值(I2%)按下式计算
过氧化值(I2%)=(V1-V0)×C×0.1269×100/m
式中: V1——-样品消耗硫代硫酸钠的体积;ml
V0——-空白消耗硫代硫酸钠的体积;ml
C——--硫代硫酸钠标准溶液的浓度;mol/L
m——--样品的重量;g
0.1269——与1.00mlC(Na2S2O3)=1.000mol/L相当的以克表的I2的质量 g
5 过氧化值二种单位的换算:
meq/kg == I2 % * 78.9
五、注意事项
1.硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定
1)硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制:
称取26克硫代硫酸钠或16克无水硫代硫酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤备用。
2)硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定
A.称取0.15克于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。
B.置于碘量瓶中,溶液20ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。
C.加150ml蒸馏水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加3ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定溶液蓝色变为绿色。同时作空白试验。
D.结果计算:
m
(V1-V2)×0.04903
C(Na2S2O3)=
式中:
C(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准滴定溶液的摩尔浓度,mol
M—重铬酸钾的质量,g
V1—消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml
V2—做空白试验硫代硫酸钠的体积,ml
0.04903—与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液〔C(Na2S2O3) =1.000mol/L〕相当于的以克表示的重铬酸钾的质量。 |
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