请教：磷酸氢钙钙的测定

zouchunlian31 · 发表于 2010-8-18 19:24:42

本帖最后由 zouchunlian31 于 2010-8-19 16:02 编辑

　高锰酸钾法测定磷酸氢钙钙的含量问题出在哪里？
　
　步骤：
　　称样品一克，加10毫升1：3的盐酸，加浓硝酸5滴，煮沸冷却定容250容量瓶中为试样，取试样10毫升，加100毫升水。加甲基红2滴变红色，加1：1氨水变黄色，再加1:3盐酸变红色，小心煮沸，煮沸过程中慢慢加入10毫升草酸铵变橙色，加1:3的盐酸变红色，煮沸两分钟，放置过夜或6小时，
用快速定量滤纸，用1:50氨水洗涤，将沉淀和滤纸转让原烧杯中，加1:3硫酸10毫升，50毫升水，加热75-85度，立即用高锰酸钾滴定，半分钟不退即为终点。

　　我就是按照上面的步骤做的，可是不晓得为什么我得样品试样最后一滴就永不变色了，麻烦各位帮我看看有什么地方出错了，还是怎么回事，我很急着要测啊。谢谢各位！！！！

zouchunlian31 · 发表于 2010-8-18 19:47:08

你们看了，为什么不给我指点指点呢，我等着急用要马上测类，都在线等待。麻烦你们快点帮我指出什么地方出错了，或者我出现这种情况是上面原因啊

tj4587_78 · 发表于 2010-8-19 11:18:57

钙含量太高,用的草酸铵量不足!?

zouchunlian31 · 发表于 2010-8-19 13:19:42

那能麻烦你，请教下，到底应该怎么办才可以呢？说具体点。困扰了我好久，生产部经理又催我好紧，急啊

chunaitan123 · 发表于 2010-8-19 15:13:37

以前是不是用快速定量滤纸，过滤时滤纸有没有穿孔

zouchunlian31 · 发表于 2010-8-19 15:40:32

我再去看了下，上面贴着中速定量滤纸，过滤时没穿孔啊，我按照上诉方法做了五六遍了，都是这个结果，不知道怎么回事，问题究竟出在哪了？、

请教：磷酸氢钙钙的测定

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