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发表于 2010-7-31 09:00:33
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油脂碘价的测定
一、原理:
将试样溶于惰性有机溶剂中,加入过量的氯化碘的冰醋酸溶液(韦氏碘液)与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应,生成饱和的卤素衍生物,再加入过量的碘化钾与剩余的氯化钾作用而生成游离碘,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。
二、测定方法
1.根据试样碘值的大小,按下表称取试样准确至0.0002g于干燥的碘量瓶中。
2.加20mlHCl3溶解试样,加25ml韦氏液立即加塞,以15%KI先封口(以防碘挥发)。
3.摇匀后在20℃条件下于暗处静置30min(碘价在130以上的静置60min),使加成反应完全。
4.到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml,不断振摇下用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色时,加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止。同样条件下做空白两个,取平均值。
碘价数值与试样用量表
碘价
试样用量范围(g)
碘价
试样用量范围(g)
20
0.8461-1.5865
100
0.2538-0.3173
40
0.6346-0.7935
120
0.2115-0.2644
60
0.4231-0.5288
140
0.1813-0.2266
80
0.3173-0.3966
160
0.1587-0.1983
三、数据处理
(V0-V)×C×0.1269
m
碘价 = ×100
式中: V——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml
V0——空白消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,ml
m——试样的质量,g
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L。
0.1269——与1ml硫代硫酸钠标准溶液〔C(Na2S2O3)=1.000mol/L〕的相当的以g表示的碘的质量。
每个试样做二个平行实验,碘价在100以上不超过1,碘价在100以下,不超过0.6,取平均数。
二、注意事项
1.韦氏液的配置
称取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g分别溶于冰乙酸中,合并两液体,再用冰乙酸稀释至1L,储存于棕色瓶中。
2.硫代硫酸钠标准溶液的的配制和标定见过氧化值的测定章。 |
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