鱼粉的掺假检验

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（一）鱼粉的掺假检验
A．物理方法:
（1）感官检查法：根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等体征来检查。
① 标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致，稍显油腻的粉状物，可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物；颜色均匀一致，呈浅黄、黄棕或黄褐色；手握有疏松感，不结块，不发粘，不成团；有浓郁的烤鱼味，略有鱼腥味。
② 鱼粉色泽随鱼种而异，墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色，沙丁鱼粉呈红褐色，白鱼粉为淡黄色或灰白色。加热过度或含油脂高者，颜色加深。如果鱼粉色深偏黑红，外观失去光泽，闻之有焦糊味，为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色，有油臭味，是脂肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味，可能是贮藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄，腥味较浓，光泽不强，纤维状物较多，粗看似灰渣，易结块，粉状颗粒较细且多成小团，触摸易粉碎，不见或少见鱼肌纤维，则为掺假鱼粉，需要进一步检验。
（2）漂浮法：取少许样品放入洁净的玻璃杯中，加入10倍体积的水，剧烈搅拌后静置。观察水面漂浮物和水底沉淀物，如果水面有羽毛碎片或植物性物质（稻壳粉、花生壳粉、麦麸等）或水底有沙石等矿物质，说明月份中掺入该类物质。
（3）气味测试法：根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。真品燃烧时是毛发燃烧的气味，如果出现谷物干炒的芳香味，说明掺入植物性物质。 另外还可以根据气味判别是否掺入尿素。只需要取样品20克放入小烧杯中，加10克生大豆粉和适量水，加塞后加热15-20分钟，去掉塞子后如果能闻到氨气味，说明掺入尿素。
（4）汽泡鉴别法：取少量样品放入烧杯中，加入适量稀盐酸或白醋，如果出现大量汽泡并发出吱吱声，说明掺有石粉，贝壳粉、蟹壳粉等物。
（5）显微镜检法：显微镜检法是最常用的一种方法，可以识别出大多数掺假物，但因为需要使用立体显微镜，故一般常用于大中型饲料企业或养殖户。使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹；麦麸中麦片外表面有细皱纹，部分有麦毛；棉籽饼中棉籽壳碎片较厚，断面有褐色或白色的色带呈阶梯型，有些表面附有绵丝；菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色，较薄，表面呈网状；贝壳粉颗粒方形或不规则，灰白色，不透明或半透明；花生壳有点状或条纹状突起，也有成锯齿状；碱处理的骨粒出现小孔。
B．化学方法:
鱼粉中掺入植物质的检测
凡植物质均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应，产生蓝色或蓝黑色化合物。
木质素在酸性条件下，可与间苯三酚反应，产生红色化合物。故利用上述两种反应，即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。
检测方法：
①取被检鱼粉1~2g入试管中，加4~5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后，滴入1~2滴碘—碘化钾（KI）溶液（取K16g入100ml蒸馏水中，再加入2gI，溶解后摇匀，置棕色瓶中保存），若溶液即现蓝色或黑蓝色，表明鱼粉中掺有淀粉。
②取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中，用间苯三酚液（2g间苯三酚溶入100ml90%乙醇中）浸湿，放置5~10min，再滴加2~3滴浓盐酸，若试样中出现散布的红色点，说明鱼粉中掺入了含木质素物质。

2．鱼粉中掺入血粉的检测

血粉中含有铁质，该铁质具有类似过氧化物酶的作用，能分解过氧化氢放出新生态氧，使联苯胺氧化成联苯胺蓝，出现蓝色环、点。根据环点的有无，即可判断出鱼粉是否掺有血粉。
检测方法：取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中，加联苯胺—冰乙酸混合液数滴（1g联苯胺入100ml冰乙酸中，加150ml蒸馏水稀释）浸湿被检鱼粉，再加3%过氧化氢液一滴，若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。
3．鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测
（1）鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测：铵盐一般均含氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物，并可依其红棕-红褐-深红色的颜色变化，判断其掺入量多少。下面以硫酸铵为例，说明其反应过程。
检测方法：
（方法一）奈氏试剂法：取被检鱼粉1~2g入250ml烧杯中，加蒸馏水25~50ml，混匀后静置20min，?? 以便掺入的铵盐或尿素充分溶于水，备用。另取试管一支，加奈氏试剂2ml（称KI5g入5ml蒸馏水中，边搅拌边滴加25%HgCl2饱和液至稍有红色沉淀出现。再加入40ml50%NaOH溶液，最后用蒸馏水稀释至100ml，混匀入棕色试剂瓶保存）。然后沿管壁用滴管滴加上述被检样浸出液1~2滴，液面立即出现棕红色环，表明有铵盐掺入。若液面出现白或黄色环，可疑有尿素掺入，再用脲酶法进行进一步检测。
（方法二）指示剂观察脲酶活性法：
a) 取10g被检鱼粉于烧杯中，加100ml蒸馏水搅拌、过滤，取滤液少许于点滴板上，加2--3滴甲基红指示剂（0.1g甲基红溶入100ml95%乙醇中），再滴加2--3滴脲素酶溶液（0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中）。在40--50℃水浴上加热1--2min，静置5min。若点滴板上呈深红紫色，说明鱼粉中掺有尿素。无脲素酶时，可用下法检测。取两份1.5g被检鱼粉入两只试管中，其中一只加入少许生黄豆粉，然后两管各加入5ml蒸馏水，振摇后置60--70℃恒温水浴锅中3min，再滴加2--3滴甲基红指示剂。若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色，说明鱼粉中掺入了尿素。
b) 称取被检鱼粉2--3g入250ml三角瓶中，加蒸馏水100ml，黄豆粉滤液20ml（5g生黄豆粉入100ml水中浸泡1h，过滤），加塞摇匀。置40--50℃水浴锅内温热30min（温度不宜超过45℃，否则脲酶失活）。最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中，若试纸变蓝，表明被检鱼粉掺有尿素。
（方法三）滴定法测定尿素酶的活性；
（方法四）格里斯试剂法：原理是在酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用，产生黄色反应。若无尿素，则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应，其产物与α-萘胺起偶氮作用，呈紫红色。
检测方法：取被检鱼粉1g入烧杯中，加20ml蒸馏水混匀，静置20min。取上清液3ml入50ml三角瓶中，加1%亚硝酸钠液1ml、浓H2SO41ml，摇匀后静置5min。待泡沫消失后，加格里斯试剂（酒石酸89g，对氨基苯磺酸10g，α-萘胺1g，混匀研碎，置棕色瓶保存）0.5g，摇匀，显黄色说明被检样掺有尿素，显紫红色说明未掺。
（2）鱼粉中掺入双缩脲的检测：该法依据双缩脲在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理，检测鱼粉中是否含有双缩脲。
检测方法：称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中，搅拌均匀后静置10min，用干燥滤纸过滤。取滤液4ml入试管中，加6mol/LNaoH溶液1ml，再加1.5%CuSO4液1ml，摇匀后立即观察，溶液显蓝色表示未掺，显紫红色说明掺有双缩脲，且颜色越深，掺入比例越大。

鱼粉中掺入皮革粉的检测
皮革粉中铬经灰化后部分可变成Cr6+，Cr6+在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应，生成紫红色水溶性铬—二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极灵敏，微量铬即可检出。
检测方法：取被检鱼粉1~2g入瓷坩埚中，炭化后入茂福炉灰化。冷却后，用少许蒸馏水将灰分湿润，加10ml2NH2SO4溶液使呈酸性。在加数滴均二苯胺基脲溶液（0.2~0.5g均二苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中），片刻后若出现紫红色，即证明有皮革粉掺入。
注：上述各法同样适于玉米蛋白粉、饲料酵母等的掺假检测。

鱼粉、家禽副产物中掺入禽粪的检测
禽粪中含有尿酸，若饲料中混入或掺入禽粪，则可通过检测尿酸确认。
检测方法：少许被检样于蒸发皿中，加入1+1硝酸充分湿润，在水浴锅上蒸干，若有尿酸存在，则被检样外围呈红褐色。为确证，可滴加氨水显紫色（紫尿酸液）。

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