我按照GB/T 17812-2008中第二法测饲料中VE的含量,标准品和样品的峰面积平行很差,有时候样品峰面积平行相差有10%。我在测别的样品(如B族系列维生素时)的峰面积的平行相对偏差基本上在1%,基本上可以排除是自已操作引起的。自已分析了一下:原因1为VE溶解后可能会氧化,但添加20mg/100mlBHT,全过程采用棕色瓶,只是过0.45um膜时没有避光,其峰面积相差也大。原因2为甲醇挥发的影响,但我在操作的时候,基本上每次操作完后都把容量瓶的盖子盖住了。
自我认为应该是甲醇易挥发引起的。请教高手,原因为何,如何避免?? |
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