检测粗蛋白时候经常碰到的几个问题

我爱百事可乐

大家好,我是用定氮仪来检测作粗蛋白的，经常碰到几个问题：1消化冷却后，没加水的情况下经常是结晶体，加了水摇动后才溶解，但是结果还是准确的，我想是不是我加的消化剂太多了？我是称1.0克左右的样品，加6克的硫酸钠，0.4克硫酸铜，少量硒粉，15毫升的硫酸
2.基本上每次蒸馏的时候，放入消化管，再放硼酸吸收液，按加碱液的时候，硼酸吸收液总是会被吸收上去？是什么回事呀？除非出气口先不要插入硼酸吸收液，否则就会倒吸上去，真烦人，所以每次都得等加碱完成的时候再快速插入，这样多少都会有影响的吧？
3.消化管没有盖行不？如果不加盖硫酸会挥发得好快喔！我直接用坩锅盖住一半行不？还是加入一个小的漏斗会好点吗？
4.我消化时间都是在从加火开始计算2个小时到2个半，大家都要化多少时间哟？

冰冰凌淞0205

楼主  占个位置  陪你一起等答案啊

清河三叶草

我个人认为，大致原因如下：1冷却时间过长，加之气温低，故凝结。建议样品称0.5克左右。2有影响。建议先硼酸吸收液安放好，然后加碱通气交替操作，直至达到强碱环境，通气使之反应。3取样0.5克，试试看，应该会好些。如果你要称1克，则只能增大硫酸的添加量。4消化时间的长短视样品蛋白高低而定。

fywh888

1) 晶体凝固是正常现象,在气温低的时候会有这种现象,不会影响结果.在测定时,会带来麻烦.在消化完后,消化 液冷却至不烫手，沿管壁缓慢加蒸馏水冲洗管壁，体积大概1：1，摇匀，再次冷却后就不会结晶。不要加水太多，以免以后加碱反应不便。另外，硒粉可以不加，对身体不好，适当延长消化时间即可。

2）蒸馏的时候，机器协调抄作。倒吸的原因可能是打碱过快，蒸汽冷缩，倒吸；或者是上一个样品的吸收液没有排干净，停止蒸馏，蒸气冷缩，回吸，加上样品后连锁倒吸。也有其它原因。解决方法：第一个样品硼酸液吸收完全后，将玻璃管移出硼酸液面，空10秒以上，然后快速拨动碱阀一下（开、关），拨动气阀2-3下，尽量排净管内液体，移走消化管。第二个样品测定时，先将硼酸液放好，再加稀释过的消化管，这时会有轻微倒吸，但不会很高，打碱，尽量慢打，如果碱流速快，就采用少量多次的方法，变黑后，即开气，不会大量倒吸。另外，小量倒吸是正常现象，只要倒吸没到反应室就不会有问题，后面的蒸馏和空水可以把倒吸的液体都冲下来。先打碱，在加硼酸，肯定测定结果低。

3）直接盖个漏斗就行，正放，有弯颈漏斗效果会更好一点

4）一般的饲料原料和成品，在温度达到420以上，计时2个小时，足够了。不易消化的特殊原料会有特殊要求。我目前还没有碰到过。真蛋白测定时，要适当延长时间。

我爱百事可乐

谢谢fywh888 的详细讲解喔！我也试过“少量多次的方法”，是先放碱才开蒸气呀？我都是先开蒸气才开碱的喔！反证两种都试过了

fywh888

先开气后打碱,倒吸厉害;应该先打碱

我爱百事可乐

喔！今天我试试看了，还行，不倒吸了，只是倒吸没那么多，还是会自动流下来的，谢谢各位的指教喔