氟检测方法的改进

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国家饲料质量监督检验中心（北京）李丽蓓氟是动物体需要的微量元素之一，适量的氟，有助于动物的生长发育。但饲料中氟含量过高，动物摄入过量时，会出现积累而引起中毒。对氟的检测，按gb13083一91和hg2636－94方法测定，影响测定结果，我们在国标的基础上对检验方法作了改进，现介绍如下。l试剂和溶液l．11mo／l盐酸溶液量取10ml盐酸，加水稀释至120ml。1.23mol／l乙酸钠溶液称取204g乙酸钠（ch3coona·3hzo，gb693），溶于300ml水中，待溶液温度恢复到室温后，以lmol／l乙酸（gb676)调节ph至7．0，移入500ml容量瓶，加水至刻度。1．30．75mol／l柠檬酸钠溶液称取110g柠檬酸钠(na2o6h5o7﹒2ho2,hg3－1298），溶于约300ml水中，加高氯酸（hclo4，gb623）14ml，移入500ml容量瓶，加水至刻度。1．4总离子强度缓冲液3mol／l乙酸钠溶液与0．75mol／l柠檬酸钠溶液等量混合，临用配制。1.5氟标准储备液称取经100℃干燥4h冷却的氟化钠0．2210g，溶于水，移入1量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱内保存，此溶液每毫升相当于1．0mg氟。1．6氟标准液临用时准确吸取氟标准储备液1oml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于100μg氟。2测定步骤2．l氟标准工作液的制备2．1．l配合饲料、混合饲料、鱼粉氟标准工作液的制备吸取氟标准溶液（10μg／ml）0．25、0．50、1．00、2．00、3．00、4．00ml（相当于25、50、100、200、300、400μg氟），分别置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中分别加入lmol／l盐酸溶液10ml、总离子强度缓冲溶液25ml，加水至刻度，混匀。上述标准工作液的浓度分别为每毫升0．5、1．0、2．0、4．0、6.0、8.0，μg氟。2．1．2磷酸氢钙及其他磷酸盐氟标准工作液的制备吸取氟标准液（100ug/ml）0．50、1．00、2．00、3．00、4．00、4．50、5．00ml（相当于50、100、200、300、400、450、5001μg氟），分别置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中分别加入lmol／l盐酸10ml、总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，混匀。上述标准工作液的浓度分别为每毫升1．0、2．0、4．0、6．0、8．0、9．0、10．0μg氟。2．2试液制备2．2．l配合饲料、混合饲料、鱼粉试液制备称取1．0g试样，精确到0．001g，置于50ml容量瓶中，加入lmol／l盐酸10ml，密闭提取lh（不时轻轻摇动容量瓶〕，提取后加总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，混匀，过滤，滤液供测定用。2．2．2磷酸氢钙及其他磷酸盐试液制备称取0．5g试样，精确到0．001g，置于100ml容量瓶中，加入lmol／l盐酸20ml，密闭提取15min（不时轻轻摇动容量瓶），提取后加入总离于强度缓冲液50ml，加水至刻度，混匀，此液为试液，供测定用。2．3测定将氟电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端连接，将电极插入盛有水的50ml聚乙烯塑料烧杯中，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2～3次水，待电位值平衡后，即可进行标准样品和样液的电位测定。由低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度作横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线。同法测定试液的平衡电位，从标准曲线上读取试液的含氟量。测定时如试液浓度超过9μg／ml时，试液需稀释后再测定。本方法规定试液稀释倍数为2．5、5、10倍。超过10倍时测定结果表示＞×××测定值（以10倍稀释时测定结果计）。2．3．1稀释2．5倍的试液制备取2．2．2试液20ml于50ml容量瓶中，加lmol／l盐酸6ml，再加总离子强度缓冲液15ml，用水定容、摇匀，供测定用。2．3．2稀释5倍的试液制备取2．2．2试液10ml于50ml容量瓶中，加1mol／l盐酸8ml，再加总离子强度缓冲液20ml，用水定容，摇匀，供测定用。2．3．3稀释10倍的试液制备取2．2．2试液5ml于50ml容量瓶中，加lmol／l盐酸9ml，再加总离子强度缓冲液22．5ml；用水定容，摇匀，供测定用。3测定结果3．l计算公式x＝(c×50×1000)/(m×1000)＝(c/m)×50式中：x为试液中氟的含量（mg／kg）；c为试液中氟的浓度（μg／ml）；m为试样质量（g）；50为试液总量（ml）。3．2重复性同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行多次测定，所得结果之间的差值：f一含量＜50mg／kg时，不得超过平均值的10％；f一含量50～1000mg／kg时，不得超过平均值的5％；f含量≥1000mg／kg时，不得超过平均值的3％。4结论hg2636－94标准方法中，标准曲线酸的浓度同样品酸的浓度不同，影响测定结果；该方法在测定时加酸溶解超出定容范围；方法较烦琐易引起误差。gb13083－91标准方法适用于低含量氟的测定，而对含氟量较高的磷酸盐类进行氟测定，由于称样量及稀释倍数的不同，测得的结果也会不同。本方法固定了称样量及稀释倍数，避免了上述误差，并且准确、简便、快速。

haojianming888

呵呵，好复杂啊